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应用电感耦合等离子质谱测定饲料中的微量元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定饲料中铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素的方法。考察了谱干扰、基体效应和记忆效应等因素对测量的影响。在优化的条件下,方法检出限达到10-9级,线性范围达到3个数量级,线性相关系数高于0.999。将该方法用于实际样品的测定,小麦粉标准品中各元素的测定值与标示量能很好的吻合,配合饲料中微量元素的回收率在86%~115%,相对标准偏差(RSD)≤8.2%(n=6)。预混合饲料中微量元素的含量与国家标准方法测得值能够较好的吻合。该方法与传统方法相比,具有简单快速,灵敏度高,能够同时测定多种元素的优点。 相似文献
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连接部件动态特性的准确辨识对预测装配式机械结构的动力学行为有重要意义. 针对传统基于子结构解耦的连接结构动力学特性识别方法难以直接利用可测量数据进行辨识及辨识结果受噪声影响显著等问题, 本文提出了一种新方法. 首先, 提取子结构解耦基本方程在测试自由度上的分量, 并经矩阵变换得到显含连接动刚度矩阵的形式, 而后由真实连接动刚度矩阵分解为已知的初始矩阵与待求的增量矩阵, 推导了具有收敛性质的增量型方程以增强界面自由度较多时辨识的数值稳定性, 并采用多项式拟合动刚度将其转化为了拟合系数的频域估计方程, 按给定准则选取合适的频率点联立方程后, 得到了只需装配体测试自由度上的频响函数来辨识连接特性的迭代公式. 最后, 以若干算例说明了算法的具体流程. 对10自由度弹簧?质量块系统进行了数值仿真, 验证了所提方法的正确性及抗噪性; 对包含一处胶接连接的T形梁结构和包含两处螺栓连接的L形梁结构进行了试验, 所辨识连接结构与残余结构重组的装配体有限元模型计算的频响函数与测量值在较宽频带内吻合较好, 表明了该方法能有效识别实际装配体结构中的连接特性. 相似文献
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光诱导蒸气发生-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞形态 总被引:1,自引:0,他引:1
以紫外光诱导化学蒸气(UV-CVG)发生为接口,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定无机汞、甲基汞的分析方法.对色谱条件、紫外光化学反应还原剂甲酸浓度、紫外光化学反应管长度等系统操作条件进行了优化.在优化的系统条件下,4 μg/L无机汞和甲基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.72%和0.66%;无机汞和甲基汞的线性范围为0.1~10μg/L,100 μL进样检出限分别为0.011和0.0093 μg/L.用DORM-2角鲨鱼肉参考物质验证了方法的准确性,测试结果与推荐值吻合;对沼泽湿地水样中无机汞和甲基汞的加标回收率分别在99%~106%和94%~110%范围内. 相似文献
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研究建立了气相色谱.质谱确证分析配合饲料中依他尼酸、氢氟噻嗪、氯噻嗪、呋噻米、氯噻酮和氢氯噻嗪等6种利尿剂的方法.本研究用磷酸盐缓冲液和甲醇混合提取液提取饲料中6种利尿剂,通过液液提取净化,在碳酸钾催化下用碘甲烷衍生,气相色谱-质谱定性和定量分析.确定了磷酸盐缓冲液和甲醇的提取体系,优化了6种利尿剂的色谱分离条件和质谱检测条件.在优化条件下,6种利尿剂线性范围为0.05~1.0μg/mL,线性相关系数高于0.99,方法的定量限为0.5μg/g.在饲料样品中,不同添加浓度水平回收率高于57.6%,相对标准偏差低于12%.该方法适用于饲料样品中6种利尿剂的定性和定量分析. 相似文献
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对稳健回归尺度参数估计的一种改进 总被引:3,自引:0,他引:3
常对线性回归模型的稳健 M估计中 ,尺度参数使用绝对离差中位数 MAD.将 Rousseeuw等人对单变量尺度参数的一种稳健估计 Sn引入到回归问题中 ,讨论了此估计的一些优良性质 ,并通过一个小规模的模拟研究 ,说明使用 Sn比使用 MAD做尺度参数将会较大地提高回归估计的估计效率 . 相似文献