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2.
离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱,分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸),流速为1.2 mL/min,柱温控制为25~50℃,直接电导检测。结果表明,有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。 相似文献
3.
4.
以碳纳米球为载体,经格氏试剂处理后,与TiCl4反应制成负载型Ziegler-Natta催化剂,在AlEt3存在下,催化乙烯聚合,原位制备聚乙烯(PE)/碳纳米球(CSs)复合物,催化剂活性达5.7×106gPE/(molTi·h),聚乙烯分子量为4.9×105.HRTEM和SEM结果表明,常压聚合条件下聚乙烯/CSs复合物为核-壳结构,颗粒呈圆形,直径约为1μm左右,复合物颗粒中包含碳纳米球.介电分析结果表明,由于碳纳米球的引入,复合物的介电性能相较于普通聚乙烯有明显的提高,从而提高了聚乙烯的抗静电性能,且介电常数和介电损耗都随着聚合时间的延长而降低.此外,采用WAXD,DSC和TGA表征了PE/CSs复合物的结晶性能和热性能,结果表明聚乙烯/CSs复合物具有好的结晶性能和热稳定性能. 相似文献
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6.
7.
建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
8.
采用密度泛函理论研究了ZrO2负载的Ru基、Rh基以及Re改性的Rh基、Ir基催化剂上甘油氢解生成1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的热力学过程, 重点考察了ReOx调变催化剂活性和选择性的作用机制. 结果表明, Ru/ZrO2和Rh/ZrO2催化剂上甘油分解经由脱水-加氢反应途径, 1,2-丙二醇的生成是热力学有利过程, 其中Ru基催化剂活性更高. 在Re修饰的Rh基和Ir基催化剂上, 反应遵循直接氢解机理, 其中金属表面解离的氢原子进攻ReOx团簇上与醇盐紧邻的C-O键是催化甘油转化为丙二醇最核心的步骤. ReOx-Rh/ZrO2催化剂上1,2-丙二醇为主要产物, 并伴随1,3-丙二醇的生成, ReOx的修饰则显著提高了Ir/ZrO2催化剂上1,3-丙二醇选择性. 与单金属催化剂上发生的间接氢解机理相比, 修饰催化剂上1,3-丙二醇选择性的提高可主要归因于Rh(Ir)-Re协同催化的直接氢解反应过程, 其中羟基化铼官能团有利于末端醇盐中间体的生成. ReOx-Ir/ZrO2催化剂上较大的Ir-Re团簇使得末端金属醇盐的立体优选性比次级醇盐更为突出, 从而具有最高的1,3-丙二醇选择性. 相似文献
9.
Al2O3/WO3/ZrO2固体强酸催化剂对正丁烷异构化的催化性能 总被引:9,自引:2,他引:9
通过沉淀、回流、浸渍和焙烧等步骤制备了Al2O3/WO3/ZrO2固体强酸催化剂.采用XRD,N2吸附,UV-Vis光谱,NH3-TPD和H2-TPR等技术测定了Al2O3对WO3/ZrO2催化剂的结构、表面酸性、氧化还原性及正丁烷异构化反应性能的影响.结果表明,在WO3/ZrO2中引入适量的Al2O3对其表面酸强度及酸量无显著影响,但可使催化剂中的ZrO2组分以稳定的四方相形式存在,并能有效地抑制催化剂中WO3的聚集长大,从而提高催化剂的稳定性和正丁烷异构化的转化率和选择性.添加铂于Al2O3/WO3/ZrO2中可进一步提高其催化性能.还考察了催化剂的焙烧温度、Al含量、反应温度和反应气氛对正丁烷异构化反应的影响. 相似文献
10.
海洋结构物摩擦学问题的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
海洋结构物主要包括海上钻井平台、油气开采平台、FPSO、海底输油管线及海上大型储油罐等大型海上结构物.海洋结构物总是处于波浪、海流、风暴、海冰等严峻海洋环境中,并受到海生物污损、海洋腐蚀、磨损等多方面因素相互作用的影响,摩擦学问题无处不在.论文针对海洋平台结构、流体处理及运输设备、定位设备及作业设备四方面的摩擦学问题进行论述,主要介绍了海洋平台结构、管道系统及海水泵、锚链及螺旋桨、钻井套管及电潜泵等海工设备的工作特点,概述了国内外关于这类海工设备的摩擦学问题的研究现状,并对海洋结构物的摩擦学研究重点进行了展望. 相似文献