中药配方颗粒红外光谱法的快速鉴别

采用红外光谱法对中药配方颗粒及其辅料进行了鉴别研究。结果表明：不同生产厂商的配方颗粒中所添加的辅料类型及用量有较大差别；不同种的配方颗粒在辅料含量较低的情况下有较明显的指纹性，而辅料含量较高时，采用差谱技术可以提高谱图的指纹性，达到中药配方颗粒--鉴别的目的。该法简便、快速、可靠，是中药配方颗粒宏观质控的一个强有力的手段。     

孝义煤电化学脱硫研究

地我高硫煤在碱性体系中的脱硫规律进行了研究，发现当「ＮａＯＨ」＝１ｍｏｌ／ｌ，「煤」＝０．０２５ｇ／ｍｌ，Ｉ＝１００ｍＡ／ｃｍ＾２，Ｔ＝３４３Ｋ时可达最佳脱硫效果，产物分析表明Ｏ２的通入可同时提高无机硫和有机硫的脱除率。     

基于最小二乘法的空间坐标转换的非迭代算法

利用最小二乘法讨论三维空间的坐标转换问题,先对已知数据进行中心化处理使得坐标转换化为向量形式的最小二乘线性拟合问题,进而化为矩阵形式的最小二乘问题,最后得到法方程以及最小二乘解.如果已知数据量大且维数高,可通过奇异值分解确定相应的转换参数.和现有方法比较,方法的拟合过程不需迭代,简单易行.算例结果表明,拟合结果和原文数据吻合较好.     

鱼藤中抗肿瘤活性化合物的追踪分离及与DNA的相互作用

采用活性追踪分离的方法, 从鱼藤中分离鉴定出了2个抗肿瘤活性化合物, 即羟基鱼藤素(1)和鱼藤酮(2). 用丽丝胺罗丹明B(SRB)法评价其抗肿瘤活性, 用紫外光谱和荧光光谱等方法探讨了化合物与DNA的相互作用. 结果发现, 羟基鱼藤素(1)与鱼藤酮(2)为鱼藤的抗肿瘤活性成分, 对人大肠癌细胞HCT8、人肝癌细胞BEL7402、人胃癌细胞BGC823、人肺癌细胞A549和人卵巢癌细胞A2780的半数抑制浓度(IC₅₀) 在0.1~90.0 μmol/L之间. 这两种化合物的紫外吸收强度随着HS-DNA的加入均呈现减色效应, 并使EB-HS-DNA复合体系荧光强度减弱, 表明化合物的抗肿瘤活性与DNA以插入方式作用有关.     

基于多特征和改进稀疏表示的高光谱图像分类

为了实现对高光谱图像的分类,提出了一种基于多特征和改进稀疏表示的方法——MFISR。从高光谱图像中提取光谱特征、Gabor特征和局部二值模式(LBP)特征,求解稀疏系数,同时增加一个2范式约束,利用所得系数得到每个测试像素的最终类别标签。实验结果表明:所提MFISR方法对小样本的检测效果显著,分类性能稳定且较优。     

原子转移自由基聚合法制备表面聚合物接枝四氧化三铁纳米粒子

为制备表面具有柔性高分子链的磁性微球,采用化学共沉淀法制备了具有超顺磁性的Fe3O4纳米微球,用KH550对Fe3O4纳米微球进行化学改性得到表面氨基化的Fe3O4纳米微球,与2-溴代异丁酰溴反应后制得含有引发官能团的Fe3O4纳米微球,随后将含溴的Fe3O4纳米微球与小分子单体与之通过原子转移自由基聚合(ATRP)法共聚。测试结果表明聚合物链成功地接枝到了Fe3O4纳米微球表面。     

(PPh_3)_2Pd(Ar)Br在Suzuki偶联反应中的应用

芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar)Br(1a~1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a~3e),其结构经1H NMR确证。考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响。实验结果表明,在最佳反应条件[1 1 mmol,n(1)/n(2)=1/1,不加膦配体,甲苯/水为溶剂,于60℃~90℃反应3 h~24 h]下,可定量生成3;过量辅助膦配体和低反应温度不利于偶联反应中金属转移和还原消除的顺利进行,收率较低;芳环上带有吸电子基团时则有利于金属转移和还原消除,收率较高。     

超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。