基于GC-MS/MS的烟草有机酸含量测定方法研究及应用

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法.样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量.15种有机酸检出限为0.08～0.52 μg/mL,不同添加水平的加标回收率为81.2％～107.3％,方法可用于...     

铒(Er)-L-组氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成与性质

在乙醇介质中,合成了铒(Er)-组氨酸(L-His)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,利用摩尔电导率、络合滴定分析、元素分析、红外光谱(IR)和热重-差热(TG-DTA)等分析测试,推测配合物的化学组成为:[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O。初步研究了配合物的电化学性质和生物活性;其中稀土配合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌、革兰氏阳性枯草芽孢杆菌都有较好的抑制作用,特别是对革兰氏阴性菌大肠杆菌抑制效果更好。并通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中ErCl3.6H2O和配合物{[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O}在-0.3 V～-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系,且配合物的还原峰电流与浓度和扫描速率呈现递增关系。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分

以烟草为原料,利用响应面法(RSM)优化超临界CO_2萃取(SCFE)烟草精油的工艺,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对精油化学成分进行分析。结果表明:优化的萃取条件为萃取压力20 422 kPa,萃取温度38℃,萃取时间56 min,在此萃取条件下得到的烟草精油收率为0.73%;气相色谱-串联质谱以全扫描模式分离鉴定出共60种化学成分,以多反应监测模式进行定量,其总峰面积占全部色谱峰面积的90%以上;各化学成分保留时间的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%,相对峰面积的RSD均小于10.0%。     

蒽基修饰的新型铂基大环化合物的合成

以3,5-二溴苯甲醚为起始原料,通过Suzuki偶联反应制得3,5-二吡啶苯甲醚(3); 3经三溴化硼脱保护得到3,5-二吡啶苯酚(4); 4进一步发生亲核取代反应得到化合物5;化合物6与5组装得到新型铂基超分子大环,其结构经¹H NMR和³¹P NMR表征。     

ZL303合金电磁热止裂后力学性能研究

利用自制的ZL-2超强脉冲放电装置对含有单边裂纹的ZL303合金试件进行电磁热止裂试验。通过微机控制电子万能试验机对止裂前后试件进行拉伸试验,并用SEM扫描电镜对断口进行观察,最后理论分析了受拉伸试件的应力强度因子。结果表明,电磁热止裂技术对ZL303具有良好的止裂效果;放电强化作用主要集中在裂尖附近,裂尖钝化形成焊口,裂尖处组织变细且强度提高,试件的抗拉强度平均提高了16.5%;电热应力强度因子削弱了拉应力所产生的应力强度因子,达到力学性能强化的效果。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草及其制品中3种铅形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定烟草及其制品中无机铅[Pb(Ⅱ)]、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)含量的方法.将烟草样品粉碎后,加入体积比为60∶40的1 mmol·L-1 1-戊烷磺酸钠溶液和甲醇的混合溶液(流动相)15 mL,于40℃超声萃取20 min,离心,上清液...     

超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分北大核心CSCD

以烟草为原料,利用响应面法(RSM)优化超临界CO_2萃取(SCFE)烟草精油的工艺,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对精油化学成分进行分析。结果表明:优化的萃取条件为萃取压力20 422 kPa,萃取温度38℃,萃取时间56 min,在此萃取条件下得到的烟草精油收率为0.73%;气相色谱-串联质谱以全扫描模式分离鉴定出共60种化学成分,以多反应监测模式进行定量,其总峰面积占全部色谱峰面积的90%以上;各化学成分保留时间的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%,相对峰面积的RSD均小于10.0%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L^-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在60~280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00mg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01mg·L^-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%,说明加香工序的均匀性良好。