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基质辅助激光解吸附飞行时间质谱分析缩合单宁的阳离子化问题 总被引:6,自引:0,他引:6
以单价金属离子Cs 和Na 作为离子化试剂,对3种缩合单宁进行基质辅助激光解吸附飞行时间(MALD I-TOF)质谱分析。加入Na 作为阳离子化试剂,能得到较高质量的质谱图。但由于实验通道中几乎不可能完全去除的K 的干扰而会高估棓儿茶酚/表棓儿茶酚单元的组成比例,从而影响对棓儿茶酚/表棓儿茶酚单元存在与否的判断;选择Cs 作为阳离子化试剂可以避免此问题,但在复杂的缩合单宁分析中,同样因为杂质离子Na 和K 的干扰而使得质谱图变得更复杂;未去离子处理直接对缩合单宁进行MALD I-TOF质谱分析与去离子并加入Cs 的处理比去离子并加入Na 能检测到更高聚合度的高聚物,检测到离子峰强度最高的聚合物随离子不同而不同。 相似文献
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建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。 相似文献
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合成了以 N,N′-双 (2 ,3-丁二酮 - 2 -亚胺 - 3-肟 )丙二胺为平面配体的烷基钴 Schiff碱一肟类 (Costa型 )模型化合物 [RCo(DO) (DOH) pn(H2 O) ] X,(R=n- C3 H7,n- C4H9,i- C4H9,n-C5H1 1 ,c- C6H1 1 ,CH2 C6H5.X=Cl O4-,PF-6)。用元素分析、紫外可见光谱和 1 H NMR进行了表征 ,并用循环伏安法研究了 [RCo(DO) (DOH) pn.H2 O] .Cl O4(R为上述六种烷基 )化合物的电化学性质 ,表明随烷基 R推电子能力增强 ,其氧化还原电位变负。 相似文献
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模拟与优化组合为法能结合模拟和优化两种方法的长处,更好地研究具有随机因素影响的复杂系统.本文通过对码头煤炭运输系统的分析、应用,介绍了这种方法的模型、结构和组合机制. 相似文献
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头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6%~104.5%;日内测定的准确度为90.1%~113.7%,日内及日间测定的精密度均小于17.5%。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。 相似文献
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以酰氯或酸酐与N-(3'-氨苯基)氮杂冠醚反应合成了一系列含长脂链基团的单氮杂冠醚两亲分子,电镜观测结果表明:系列两亲分子在稀溶液中均能自组织稳定的以双分子膜为基本结构的囊光,其大小为30-150nm,泡壁厚度为5-25nm,并用UV-Vis和微量得差示扫描量热研究了双分子膜中分子的聚集态和相变过程。 相似文献
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我们已报道了烷基(正了基,异了基,正戊基,环己基和节基)钻防辅酶民。模型化合物与乔环糊精(斤*D)可形成1:1超分子化合物.**R和晶体结构表明此类超分子化合物在溶液及晶体中,烷基均包结在五CD疏水腔中,钻胎平面位于腔外,靠近CD大口端"'.定量的NMR研究表明,随着烷基的改变,上述超分子的生成常数(K。)有以下顺序:节基>正戊基>异丁基>正丁基"',说明在CD与不同烷基钻胎之间存在一定的识别作用,如果碳链继续增长,是否更有利于这类超分子的形成尚待研究.为了进一步探讨斤CD和烷基钻后的分子识别作用,我们合成了… 相似文献
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气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余弦法”的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。 相似文献
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液相色谱-质谱分析中的基质效应 总被引:9,自引:3,他引:9
介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施.基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质.不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应.实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法.基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应. 相似文献