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以皮胶原纤维为基质,通过交联剂分别将黑荆树单宁和杨梅单宁固化在胶原纤维上制备吸附材料。实验表明,这两种吸附材料对稀土金属离子La^3+有很好的吸附作用。在pH为4.5的条件下,当吸附剂用量为0.1 g,La^3+初始浓度为9.952 mmol·L^-1,固化杨梅单宁的平衡吸附量为0.388 mmol·g^-1,比固化黑荆树单宁略大,其吸附平衡均符合Freundlich方程。进一步研究了固化杨梅单宁的吸附动力学、温度、pH值等对吸附平衡的影响。结果表明,温度对吸附平衡的影响不明显;pH值对吸附平衡有较大影响,在适当范围内提高pH值会增加平衡吸附量;吸附动力学可用拟二级速度方程来描述。当吸附温度为293 K时,由拟二级速率方程计算所得的平衡吸附量与实测的平衡吸附量误差在3%以内。同时固化杨梅单宁也具有良好的柱动力学特性。 相似文献
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由于其潜在的多功能的应用, 以分子为基础的磁性材料引起了广泛的关注. 利用3d六氰金属化合物已成功地合成了一系列的分子磁体. 我们一直在研究和开发一些顺磁性的三价的钌和锇的金属氰化物: 例如, trans- [RuIII(acac)(CN)2]-, trans-[MIII(salen)(CN)2]- (M = Ru or Os) 和 [RuIII(CN-sap)(CN)3]2-, 并以此来用作磁性材料的建筑模块. 在本文中, 我们报道一系列的带有三齿希夫碱配体的三氰根铁(III)配合物的合成及表征. 在THF, FeCl2·4H2O 和5-取代的sapH2反应一天生成红褐色固体[FeIII(5-Xsap)(THF)2Cl] (1a~1e). 这些化合物的红外光谱都在1600 cm-1 显示了v(C=N)吸收. 5-位上的取代基团对此吸收没有明显的影响. 然而与sapH2 配体相比较, 这些v(C=N)吸收向低波数移动了30 cm-1 . 在MeOH, 化合物1a 的质谱在m/z = 267显示了一个最显著的峰. 这个峰被指认为[FeIII(sap)]+(源于母体离子在离子化的过程中减除两个THF和一个Cl). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 化合物1a~1e在室温下的磁矩在6.02~6.12μB范围内(Gouy方法, 固样), 这意味着这些铁化合物都是高自旋态的有5个单电子. 在H2O中, 化合物[FeIII(5-Xsap)(THF)2Cl] (X = H, Me, OMe, Cl 或Br)与过量的KCN反应生成一系列三氰铁(III)化物, [FeIII(5-Xsap)(CN)3]2-. 这些化合物都以PPh4+盐的形式2a~2e分离出来(70%产率). 这些化合物的红外光谱在2102~2106 cm-1 的范围内显示了v(C≡N)吸收. 与未配位的氰根相比较(2080 cm-1 ), 这些v(C≡N)吸收都移向了高波数. 但是, 这个值又低于[(Tp)FeIII(CN)3]- (vCN = 2123 cm-1 ). 在CH3CN, 化合物2a 的质谱显示了一个单一的峰(m/z = 319). 这个峰被指认为[Fe(sap)(CN)2]- (源于母体离子在离子化的过程中减除一个CN-). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 在这些化合物的质谱中, 都没有观察到相应的母体离子[Fe(5-Xsap)(CN)3] 2-的峰. 然而, 在CH3CN 中测量的这些化合物的摩尔电导率在232~240Ω-1·cm2·mol-1范围内. 这意味着这些化合物是2:1的电解质, 与在溶液中[Fe(5-Xsap)(CN)3]2- 为二价的阴离子一致. 此2:1的结构构型进一步通过XRD得到确认. 化合物2a~2e 在293 K的磁矩在2.10~2.20μB范围内(Gouy方法, 固样), 符合低自旋态的d5化合物. 这说明通过氰根的配位, 这些铁(III)化合物都从高自旋转变为低自旋态. 相似文献
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测定了8个4-位取代的2,2,6,6-四甲基哌啶的自然丰度15N核磁共振谱及13C谱,发现4-位取代基对15N化学位移有一定的远程相互作用,13C化学位移与4-位卤素取代基的原子电负性有近似的线性关系。 相似文献
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基底上薄膜结构中的过大残余压应力常常通过屈曲不稳定性诱发薄膜结构和功能的失效.屈曲不稳定性、演化与斑图形成是近年来非线性力学研究的热点.此类屈曲不稳定性受薄膜基底的力学性质以及界面相互作用影响,进而呈现出复杂的屈曲模式如褶皱、翘曲和折痕等.论文简要综述褶皱、翘曲和折痕等屈曲模式的形成机制、影响因素和后屈曲形貌相关方面的进展.褶皱部分,重点介绍了褶皱的形成、多级褶皱结构、局域化的褶皱、各向异性褶皱和曲面上的褶皱.翘曲部分,介绍了翘曲结构包括一维翘曲结构、“电话线”屈曲泡、网络状屈曲泡等的形成与生长过程,并讨论了曲面几何、界面滑移、开裂等因素的影响.折痕及其它复杂屈曲模式部分,介绍了折痕、叠痕及隆起失稳的形成机制与临界条件. 相似文献
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采用重要抽样法的结构动力可靠度计算 总被引:2,自引:0,他引:2
首次对比分析了结构动力可靠度计算的三种重要抽样法,并对部分方法进行了补充修正.单元失效域法补充了依据随机教决定抽样区间的产生方法,根据单元失效域的条件概率和权重系数给出重要抽样密度函教.方差放大系数法直接通过激励过程的特性给出重要抽样密度函数的具体表达式.功率谱法的重要抽样密度函数仅为激励幅值的函数,根据结构反应的功率谱密度增大激励幅值的方差,建议幅值样本值的联合概率密度函数可表示为幅值样本值分量的概率密度函数的连乘形式.结果表明:对于线性体系三种方法的计算效率均比Monte-Carlo法有显著提高,而单元失效域法的计算效率又比另两种方法高. 相似文献
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肝脏是脂肪酸代谢的主要场所,研究肝脏中脂肪酸组成和含量的变化可以监测机体的健康状态。现有的检测方法存在样本消耗量大、检测出的脂肪酸种类少等缺点。通过比较不同提取方法和衍生化条件,建立了仅用1.1 mg肝脏组织即可测定39种脂肪酸含量的气相色谱-质谱方法。肝脏组织经研磨匀浆,以氯仿-甲醇(1∶2, v/v)提取总脂肪酸后,氮气吹干,加入含5%硫酸的甲醇溶液,100℃反应90 min使脂肪酸甲酯化,经SP-2560色谱柱分离后进质谱仪分析。结果表明,39种脂肪酸甲酯在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.994 0。将各脂肪酸甲酯的检出限(LOD)和定量限(LOQ)换算至肝脏中的含量,分别为2~272 ng/mg和7~906 ng/mg。以十三烷酸和二十三烷酸考察方法的加标回收率及精密度,在3个水平下的回收率为82.4%~101.0%,日内相对标准偏差(n=5)为3.2%~12.0%,日间相对标准偏差(n=3)为5.4%~13.4%。动物暴露于经典的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)后,体内脂肪酸的代谢可能会出现异常。将该方法应用于健康和经口暴露... 相似文献
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本文测定了新合成的,具有生理活性的1-(4-吡啶甲酰)-4 -苯基氨基硫脲,1-(4-吡啶甲酰)-4-对氯苯基氨基硫脲,1-(4 -吡啶甲酰)-4-对溴苯基氨基硫脲3-(4-吡啶基)-4-苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对氯苯基-1,2,4,-三唑啉-5-硫酮,3-(4-吡啶基)-4-对溴苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮六个新化合物的~(13)C-NMR谱,并通过~(13)C-NMR谱中的宽带去偶,偏共振及APT技术,模型化合物对照,讯号强度对比及芳基取代基常数计算等方法,进行了上述化合物~(13)C-NMR谱峰的归属,并得到了甲酰肼基在吡啶环4位取代后对吡啶环各碳所产生的取代基效应. 相似文献
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3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮13C-NMR的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
本文研究了5-(α-萘)-四唑(Ⅱ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酸甲酯(Ⅲ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅳ),1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰]-4-苯基氨基硫脲(V)以及3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐]-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅵ)的13C核磁共振谱和各种13C-NMR化学位移。根据化学位移理论、讯号强度以及同模型化合物化学位移的比较,辨认其归属。 相似文献