碳纳米管复合膜的制备及其摩擦学性能

通过混酸对碳纳米管(CNTs)纯化,然后应用稀土溶液对纯化CNTs进行功能化,采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面制备了碳纳米管复合膜.运用原子力显微镜(AFM)及扫描电子显微镜(SEM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并采用UMT-2MT摩擦试验机评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:通过硅烷偶联剂3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)的磺酸基化学吸附功能,稀土改性后的碳纳米管可以成功组装到氧化后的硅烷化表面.当组装碳纳米管复合膜后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.85降到了0.10,表明复合膜可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能,显示了其在微机构表面改性方面良好的应用前景.     

稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

帕金森病(PD)大鼠脑微透析液中左旋多巴(L-DOPA)和多巴胺(DA)的高灵敏检测技术,是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d₀/d₃-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d₀/d₃-MASC)作为稳定同位素编码衍生试剂,联合超声波辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)技术,建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d₀-MASC和d₃-MASC衍生微透析液样品和混合对照品,将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化,继而进行UHPLC-MS/MS检测(多反应监测模式),以d₃-MASC衍生物作为d₀-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明,在乙腈/水(pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液)溶液中37 ℃下反应3.0 min后衍生化反应完成,梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测,线性范围为0.20~1500.0 nmol/L,相关系数大于0.994, L-DOPA和DA的检出限(S/N=3)分别为0.005和0.009 nmol/L。分析方法评价结果良好,与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势,本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。     

同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)和去甲肾上腺素(NE)的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。     

单晶硅表面稀土复合纳米膜的制备与摩擦特性

利用分子自组装技术,在单晶硅表面制备了稀土复合纳米自组装膜.运用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并运用静-动摩擦系数测定仪评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:通过硅烷偶联剂3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)的磺酸基化学吸附功能,稀土元素可以成功组装到氧化后的硅烷化表面.当组装稀土复合膜后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.8降到了0.08,表明复合膜可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能.