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通过对β-环糊精进行化学修饰,得到含乙烯基的β-环糊精(UPA-β-CD),并以UPA-β-CD为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,运用原位聚合法制备了新型毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,对整体柱固定相进行红外光谱、扫描电子显微镜表征。结果表明,所制备的固定相成功键合到毛细管内,并形成复杂的孔隙结构。在毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)模式下对盐酸奥昔布宁和盐酸苄丝肼两种手性药物对映体进行拆分。优化分离条件下,两种手性药物均达到基线分离,其分离度RS分别为1.76和2.12。 相似文献
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以环氧氯丙烷(EP)为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物(β-CDpoly-met),提出了一种以β-CDpolymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使3种氨基酸对映体得到了基线分离。 相似文献
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以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。 相似文献
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以乙酸镍和四氯化锡为金属源,葡萄糖为碳源,高纯水做溶剂合成前体,使用自制多孔阳极氧化铝(anodized aluminum oxide, AAO)作为硬模板,利用原位热还原合成Sn-Ni核壳纳米粒子(Sn-Ni-NPs)修饰一维碳纳米结构(Sn-Ni/C)复合材料。使用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对样品进行检测和分析,结果表明,一维(1D)Sn-Ni/C纳米复合材料为具有中空管状结构,平均直径约为160 nm。核壳Sn-Ni-NPs均匀分布其管壁上。电化学研究是通过循环伏安法(CV)与安倍电流-时间法(I-t曲线)检测方法,探究了样品对葡萄糖的电催化性能,研究结果表明1D Sn-Ni/C纳米复合材料对葡萄糖有较高的电化学活性、良好的选择性、稳定性和重现性。 相似文献
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采用加压毛细管电色谱法,以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,对美西律对映体进行手性分离。在优化的试验条件下,16 g·L~(-1)羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,pH 2.5的乙腈与10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液以体积比1比1混合溶液为流动相,运行电压10 kV,毛细管柱温20℃,美西律对映体在4 min内成功分离,分离度为1.51。 相似文献
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秦世丽何旭东孙洋洋靳凤龙王颖高立娣 《分析试验室》2022,(7):801-807
以三氯卡班(TCC)为模板分子,1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)为功能单体,通过席夫碱反应制备TCC-TpPa分子印迹开管柱,并对其结构、吸附、分离性能进行表征。结果表明,毛细管柱内壁键合2.0~2.6μm的分子印迹共价有机骨架固定相,柱外吸附容量和印迹因子可达32 mg/g和2.3。以三氯生(TCS)为竞争吸附物,以10%(V/V)乙腈-90%(V/V)磷酸盐为样品溶剂,pH 7.0的20 mmol/L磷酸盐为缓冲溶液,20 kV为分离电压,TCC和TCS的分离度为2.76。以TCC,TCS,4-间氯苯二酚和对氯间二甲基苯酚为目标分析物,评价TCC-TpPa开管柱印迹性能,在最佳条件下,4种物质完全分离。TCC-TpPa分子印迹开管柱可用于实际样品中TCC含量的测定。 相似文献
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本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。 相似文献