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建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。 相似文献
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传统特征线方法对过载作用下的水锤计算具有局限性,无法为水锤防护提供可靠性指导。本文在考虑过载效应和动态摩阻的基础上,提出了改进的特征线方法,该方法能准确模拟过载作用下水锤最大压力峰值及水锤波的衰减特性。基于该方法,建立了过载作用下水锤效应数学模型,通过分析结果与CFD数值仿真及实验数据对比,验证了改进特征线方法的正确性。分析结果表明,在恒定过载作用时,阀门位置的流体压力随过载量的增加而增大,且管轴向过载的影响大于横向过载;关阀过程受到瞬时过载作用时,过载效应对水锤最大压力峰值影响显著,而对关阀后水锤波的传播和衰减影响较小;同时,分析了过载效应下关阀特性和流体密度等参数对水锤效应的影响规律。 相似文献
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有机纯度标准物质定值技术研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000~2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 相似文献
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聚合酶链反应(PCR)在动植物源掺杂鉴别、转基因成分和致病微生物等食品安全检测领域成为日趋重要的检测技术。从传统PCR、荧光PCR到数字PCR,PCR技术逐渐从定性分析、半定量分析发展到准确定量,不仅提升了准确度和检测效率,同时也扩展了食品检测范围,使食品安全的监管更加精细化。该文总结了近5年来数字PCR在食品安全检测中的研究进展,比较了传统PCR、荧光定量PCR和数字PCR的相关标准制订情况,列举、讨论了数字PCR在不同食品安全领域检测中的技术进展和存在的问题,并对数字PCR未来发展方向进行了展望。 相似文献