高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

水热法合成ZnO/BiVO4复合光催化剂及其光催化性能

采用水热法制备ZnO/BiVO4复合光催化剂,研究了ZnO复合方式(直接和原位)对合成ZnO/BiVO4光催化剂性能的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET、紫外-可见分光光度计等检测手段对产物的晶体结构、微观形貌、比表面积和光吸收特性进行了表征.结果表明:ZnO的复合对产物的组成及形貌均有影响,复合产物中有V2 O5、Bi2 O3生成,但仍以单斜BiVO4为主.与纯BiVO4相比,复合后的BiVO4结晶度变差、粒度变小,但光催化性能提高.采用直接复合法制备的ZnO/BiVO4光催化性能提高更明显,在高压汞灯照射240 min时,亚甲蓝的降解率达90.4;,相同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率仅为82.2;.     

P204-TBP浸渍树脂对硫酸介质中Sc3+的吸附行为研究及其应用

通过溶剂挥发法制备了含双萃取剂(TBP-P204)的浸渍树脂，利用静态法、动态法研究其在硫酸介质中对钪的吸附行为，测得静态吸附容量21．75mg／g，绘制了吸附等温线．应用于钛白废酸，用H2O2 H2SO4洗涤铁、钛，4％HCl洗脱钪，可实现钪和铁、钛的完全分离,钪的回收率96．2％。     

蔗糖辅助水热合成BiVO4及其光催化性能研究

以硝酸铋、偏钒酸铵为主要原料,蔗糖为辅助剂,采用水热法合成单斜相BiVO4.主要研究了蔗糖及其用量对合成产物性能的影响.借助XRD、SEM、紫外-可见分光光度计对合成产物的物相组成、微观形貌及光催化性能进行表征.结果表明:在水热合成过程中,蔗糖的添加对BiVO4的合成有抑制作用.在后期热处理中,蔗糖的加入可以提高产物的结晶质量.光催化降解亚甲蓝结果表明,当蔗糖添加量为60mol;时,合成产物的光催化性能达到最佳,在高压汞灯照射180 min时,亚甲蓝的降解率达95.5;,比同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率提高近40;.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素

建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%（质量分数）乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料（如聚乙二醇、甘油等）的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0.20~50.0 μg/L,相关系数为0.9998;方法检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;不同基质的回收率为86.0%~114.4%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。     

不饱和聚酯的改性

综述了不饱和聚酯树脂的合成、性能以及改性方向。介绍了不饱和树脂功能化、精细化、高性能化的研究 ,并着重介绍了有机 /无机纳米复合不饱和聚酯的制备和性能     

表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中5种酸性色素

建立表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中诱惑红、日落黄、苋菜红、胭脂红、酸性橙Ⅱ5种酸性色素的方法,对于阳性样品采用液相色谱-串联质谱法确证。称取西红花样品0.1 g于15 mL离心管中,加入5 mL 50%甲醇水溶液,振荡30 min,以4 000 r/min离心10 min,用一次性吸管取出上清液于15 mL离心管中,于55℃氮吹至1 mL左右,加水至10 mL,涡旋混匀,作为样品溶液。取200μL胶体金表面增强试剂于拉曼样品池中,加入50μL凝聚剂Ⅰ（酸性色素试剂盒中试剂）混匀,再加入50μL样品溶液,混匀,于5 min内放入拉曼光谱仪检测。5种色素在西红花中的检出限：诱惑红、日落黄和苋菜红均为0.05 g/kg、胭脂红为0.5 g/kg、酸性橙Ⅱ为1 g/kg。该方法操作简单、快捷、准确,能够实现西红花中5种酸性色素的快速检测。