手性膦过渡金属配合物催化不对称交叉偶联反应的研究

自1973年Consiglio和Botteghi首次报道用(一)-DIOP的NiCl_2配合物催化芳基或乙烯基卤代物与仲烷基卤化镁交叉偶联生成光学活性的偶联产物以来,化学家们对不对称交叉偶联反应进行了深入研究。Hayashi等用手性二茂铁膦和手性β-氨基烷基膦的NiCl_2和PdCl_2配合物催化1-苯基乙基氯化     

羟甲芬太尼对映异构体的^1H NMR及立体化学

本文对强效镇痛剂羟甲芬太尼(OMF)八个对映异构体中的其中四个, 即(-)-cis-(3R,4S,2'R)-OMF (1), (+)-cis-(3-R,4S,2'S)-OMF (2),(+)-trans-(3S,4S,2'R)-OMF (3), 和(+)-trans-(3S,4S,2'S)-OMF (4)进行了^1HNMR研究, 归属了所有的共振谱线。对哌啶环质子间偶合常数的分析表明, 所有顺式和反式异构体中的哌啶环都呈现相同的椅式构象。在顺式异构体中3-甲基位于直立键, 而4-N-苯基丙酰胺基位于平伏键, 反式异构体中它们均位于平伏键。讨论了3-甲基和4-N-苯基丙酰胺基的立体取代对NMR的影响, 在顺式异构体中4-N-苯基丙酰胺基的构象相对固定, 而在反式异构体中则较为自由。     

光学活性姜黄烯化合物的立体选择性合成

本文报道了在手性膦过渡金属配合物催化下,以对溴甲苯与6-甲基-5-庚烯-2-溴化镁(5)经不对称交叉偶联反应合成(R)-(-)-和(S)-(+_)-α-姜黄烯的方法,光学收率分别为44%e.e和50.3%e.e.(R)-(-)-α-姜黄烯经Birch还原得到(R)-(-)-β-姜黄烯.对溴苯甲醚经不对称交叉偶联、Birch还原等反应合成了(S)-(+)-γ-姜黄烯.     

Cd0.80Zn0.20Te晶体的生长及性能研究

用本实验室合成的Cd0.80Zn0.20Te多晶料为原料,采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Cd0.80Zn0.20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析,生长晶体的X射线衍射峰尖锐,摇摆谱对称,表明晶锭的结晶性能较好;用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱,测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小,均匀性较好,电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体;晶体的蚀坑密度在103~104cm-2之间,比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。     

Ca0．80Zn0．20Te晶体的生长及性能研究

用本实验室合成的Ca0．80Zn0．20Te多晶料为原料，采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Ca0．80Zn0．20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析，生长晶体的X射线衍射峰尖锐，摇摆谱对称，表明晶锭的结晶性能较好；用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱，测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小，均匀性较好，电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体；晶体的蚀坑密度在10^3-10^4cm^-2之间，比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。     

苯甲酸氯代衍生物稀土配合物的荧光表征

分别以典型的芳香羧酸苯甲酸及其一氯代衍生物（邻、间、对三种）为第一配体,以邻菲罗啉(phen)或2,2′ 联吡啶((bipy)为第二配体,合成了一系列Tb(III)、Eu(III)的配合物.通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱等方法探讨了不同位置的取代基或不同的第二配体对配合物荧光性质的影响.结果显示,邻菲罗啉能够增强Eu(III)芳香羧酸配合物的荧光强度而减弱Tb(III)羧酸配合物的荧光强度;2,2′ 联吡啶则显示相反的结果.     

垂直布里奇曼法生长Cd1-xZnxTe晶体的位错分布研究

使用观察位错蚀坑密度方法研究了垂直布里奇曼法生长的Cd1-xZnxTe（CZT）单晶体位错分布规律.实验中选择（110）面几乎平行于径向的晶片,使用EAg-II腐蚀剂对晶片进行腐蚀,观察了晶面上蚀坑的形貌及分布,计算了位错蚀坑密度,得到CZT单晶体位错密度的分布趋势.结合晶体生长工艺,运用完全弛豫弹性应力近似理论讨论了CZT晶体位错密度分布规律.