乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

铌铜合金的X-荧光光谱分析——二元比例外标法

X-荧光法测定二元合金中的铌有内标法、α系数法等。本文研究用二元比例外标法测定铌铜合金中的铌,并且利用国产DJs-110电子数字计算机与东德VRA-2型X-荧光仪联机使用的程序。经生产实践的考验,本法获得满意的结果,程序运行可靠。     

三种氟化石墨的合成与性能的研究

利用自制电解槽电解KF*2HF电解液可制得氟气,将其净化后再与鳞片石墨、人造石墨和土状石墨分别进行反应,保持温度500℃,并经15h连续不断的反应,可合成制得3种氟化石墨.测试结果表明:鳞片石墨合成的氟化石墨在红外光谱波数1219cm-1处吸收谱峰强度大于另外两种氟化石墨,且其真密度、含氟量、电阻率最高.因此,作为合成氟化石墨的原料,鳞片石墨优于人造石墨和土状石墨.