基于斐林试剂检测柿霜中还原糖含量的实验设计*

柿饼表面的柿霜主要成分是还原糖,基于斐林试剂与还原糖发生氧化还原反应的原理,可利用稀释定律对柿霜中还原糖含量进行测定。在定量滴定分析中,对斐林试剂的组成、滴定方式以及滴定计算方法进行了探究,并探讨了反应时溶液pH、斐林试剂用量和温度对实验的影响。与经典的碘量法比较,本方法的精密度和准确度都比较理想,是一种更为简便的还原糖含量测定方法。本实验有助于增强学生的食品安全意识,提高学生在滴定分析中数据处理的能力,可替代碘量法成为分析化学实验中一个新的实验。     

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值.     

亚微米和纳米氧化锌对蝌蚪生长发育的影响

采用短期水体暴露方式,初步探讨亚微米和纳米氧化锌对蝌蚪生长发育的影响。150只发育至相同时期的幼年蝌蚪,随机分为3组:对照组、200nm氧化锌暴露组和30nm氧化锌暴露组。分别添加5mg 200nm和30nm氧化锌至1L水中,进行暴露实验。本研究通过测定蝌蚪的重量、观察蝌蚪尾部组织形态及测定蝌蚪对Zn的吸附量,探讨亚微米和纳米氧化锌对蝌蚪胚后发育的影响。结果发现,对照组与暴露组在蝌蚪重量方面没有显著性差异(P>0.05),但两氧化锌暴露组之间差异显著(P<0.05);H&E染色观察蝌蚪尾部组织形态发现,ZnO水体暴露可引起蝌蚪一定程度上的组织病变。此外,200和30nm氧化锌暴露组中蝌蚪对Zn的吸附量显著高于对照组(P<0.05),但两氧化锌暴露组之间差异不显著(P>0.05)。更多还原     

具有高效析氧催化性能的铁基双元金属有机框架纳米棒研究

析氧反应(OER)是电解水制氢的关键步骤,开发高效、稳定、廉价的OER电催化剂是目前该领域的研究热点.碱性电解液中的OER电催化剂成分以Mn、Fe、Co、Ni等为主,其中单一组分的Fe基化合物催化活性不高,但碱性电解液中的痕量铁杂质极易掺入Ni、Co等非Fe基材料的结构中,极大影响其OER催化性能,即现有大部分非Fe基...     

上海市区大气颗粒物(PM2.5)中铅、镉的分析测定和污染特征研究

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7％ Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法.铅在0.1～75 μg/L范围内,镉在0.2～3 μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06 μg/L,相对标准偏差小于5％.采用HF-HN03体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性.采用本方法对2014年11月～ 2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性.     

缺陷铁纳米环体系的磁特性研究

采用Monte Carlo方法与快速傅里叶变换微磁学方法相结合的方式,模拟含不同缺陷的铁纳米环的磁滞回线、组态、剩磁等磁特性.研究发现:缺陷的大小与位置明显影响系统的磁化过程.当缺陷较小时,系统存在双稳态特征,此性质与无缺陷系统类似;当缺陷增大时,系统过渡状态增加,双稳态特征不再明显.进一步的研究发现,缺陷系统的剩磁随缺陷半径D的增大而增大.上述结果与非对称纳米环系统的磁特性类似,并可以通过零场状态下的系统自旋组态的变化加以解释.当系统圆心与缺陷中心的间距Y增加时,剩磁与Y的关系是非线性的:剩磁先随Y的增大而增大,后随Y的增大而减小.模拟结果可用零场状态下不同Y值的组态变化进行详细解释.上述研究结果表明,缺陷可以明显影响铁纳米环的磁特性.     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

球面压缩波入射下深埋三维衬砌洞室的动应力集中效应

采用一种间接边界元方法求解了球面压缩波入射下深埋球形衬砌洞室的三维动力反应,并与弹性全空间球形空洞精确解及平面波入射结果对比,验证了本文方法具有较好的计算精度;进而分析了入射球面波的频率、波源与洞室距离、衬砌厚度等参数对衬砌洞室动应力集中因子(DSCF)的放大效应。结果表明:近源和较低频率波入射情况下,入射波频率对动应力集中因子和空间分布特征有显著影响。整体上看,球面波入射下衬砌内动应力集中现象更为明显,DSCF值可达到相应平面波入射情况的2倍左右;当波源距离在5倍波长之外,可近似采用平面波模拟球面波入射;衬砌内不同位置频谱幅值差别明显,且峰值频率也有较大差异,迎波面一侧应力集中更为显著;在正常参数范围内,随衬砌厚度增大,衬砌内DSCF值有所降低。     

基于Diels-Alder反应的智能分子印迹聚合物制备及性能表征

采用热可逆的Diels-Alder(DA)反应制备分子印迹聚合物(MIP),以活化改性的含环氧基团硅胶为载体,以分子修饰β-环糊精作为功能单体,吲哚-3-乙酸(IAA)为模板分子,接枝呋喃型双烯体后交联聚合,得到含有温敏性DA反应亲双烯体结构组件的分子印迹聚合物,通过与双烯体发生DA反应得到新型结构的DA-MIP,通过温控实现IAA的智能性印迹.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)表征原料、中间产物及终产物的结构;利用差示扫描量热(DSC)和热重分析法(TG)测试产物的热敏感性能;利用吸附实验比较MIP与DA-MIP的分子识别性能和特异性.结果表明,DA-MIP具有良好的热敏性,DA-MIP低温(60℃)不显示识别IAA作用,高温(140℃)显示特异性识别IAA作用,呈现出明显的温度敏感性,识别能力智能响应于环境刺激.温敏性智能DA-MIP的重复使用性能良好,识别目标分子的恢复率达84%.