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偏磷酸钙玻璃陶瓷的结晶化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以Ca(H2PO4)2·H2O和H3PO4为原料,按0.45的Ca/P物质的量比制备了偏磷酸钙玻璃,在300~700 ℃对玻璃进行热处理,获得了偏磷酸钙玻璃陶瓷.利用XRD、FT-IR等研究了玻璃结晶化过程中的结构变化,利用SEM观察了玻璃陶瓷的微观形貌.结果表明:玻璃陶瓷中的结晶相为纯的β-Ca(PO3)2;玻璃结晶过程伴随温度提高逐渐发生,在400 ℃保温3 h已经形成了β-Ca(PO3)2晶体相;温度提高,玻璃陶瓷红外光谱的精细结构明显;随结晶化温度升高和保温时间延长,玻璃陶瓷中结晶相形貌由纤维状变为晶界明显紧密排布的短棒状晶粒. 相似文献
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采用高温熔融冷淬法制备了xCeO2·(100-x)CaO·100P2O5(x:0~12)玻璃固化体。利用XRD、Raman、FTIR和DSC等方法表征了包容CeO2磷酸钙玻璃固化体的结构特点和析晶性能。结果表明,玻璃固化体微观结构属于偏磷酸盐玻璃。CeO2未改变玻璃的基本结构,位于磷酸钙玻璃网络空隙中,起网络修饰作用。添加量小于6mol%时,易形成均质玻璃,在此范围内,随着CeO2含量增加玻璃固化体的热稳定性和抗析晶能力提高,玻璃的熔化温度降低。CeO2添加量为6mol%时,玻璃的热稳定性最好。添加量9mol%~12mol%时,CeO2与磷酸钙玻璃基体反应生成独居石结构晶相。 相似文献
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以Pb3O4、ZrO2 和TiO2 粉体为原料,利用柱面冲击波合成了单一的钙钛矿相Pb(Zr0.95Ti0.05)O3
(即PZT95/5)粉体,用X射线衍射(XRD)和X射线电子能谱(XPS)对PZT的物相、元素化学态、分子结构和
成分含量进行了表征。冲击合成粉体和制备陶瓷的XPS结果表明,除表面存在少量的吸附氧外,样品中存在
PZT结构中的Pb、Zr 和O,陶瓷的元素定量计算接近样品的配比。且冲击压缩造成PZT 中
Zr O 、Pb O 键的键长降低,引起冲击合成粉体的Pb4f、Zr3d结合能增大。利用固相合成粉体制备陶瓷
的Zr3dXPS比冲击合成粉体制备陶瓷的Zr3dXPS多2个峰,对应于少量游离ZrO2 被还原的低价锆离子。 相似文献
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为探究Gd2O3含量对40Fe2O3-60P2O5(mol%)基础玻璃结构的影响,采用传统熔融-冷却法制备xGd2O3-(100-x)(40Fe2O3-60P2O5)(0≤x≤12mol%)系列玻璃。利用XRD、SEM、FTIR和Raman等手段对玻璃结构进行表征,并测试了玻璃密度和维氏硬度。结果表明,在Gd2O3含量小于等于4mol%时,易形成均质玻璃,在此范围内,玻璃密度和硬度都随Gd2O3含量的增加而增加,玻璃结构以焦磷酸盐结构为主,并伴随少量的正磷酸盐和偏磷酸盐结构。在磷酸盐玻璃结构中,Gd3+作为网络修饰离子,位于玻璃网络结构间隙。 相似文献
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以氧氯化锆和氨水为反应原料,在醇热条件下进行了合成纳米ZrO2的实验.对甲醇、乙醇、正丁醇介质中合成的ZrO2进行了X射线衍射和激光拉曼散射表征.结果表明,在150℃,填充度为75;的醇热实验条件下合成了晶粒度为纳米级的氧化锆粉体;粉体为由四方相ZrO2和单斜相ZrO2组成的混合物;甲醇、乙醇、正丁醇介质中合成的ZrO2的拉曼活性依次增强;正丁醇中反应时间延长,合成的ZrO2的拉曼活性增强. 相似文献
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为探索热液条件下羟基磷灰石的结晶特点,以氢氧化钙和磷酸中和反应所获沉淀为前驱物,以乙醇为介质在85、100、140℃进行了醇热反应实验。利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对实验样品进行了表征。结果表明,醇热反应能获得结晶良好的羟基磷灰石纳米晶,升高反应温度和延长反应时间有利于羟基磷灰石HAP晶相的生成和晶粒度长大,其中反应温度对产物的晶体结构影响明显。不同反应条件获得的样品的拉曼光谱差异较大,随着反应温度的提高,拉曼光谱先出现PO4四面体的对称伸缩振动,再出现PO4四面体的反对称伸缩振动,最后出现PO4四面体变角振动。 相似文献
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为了探究偏磷酸钙玻璃制备过程的结构变化,采集了Ca(H2PO4)2·H2O经300~1050℃热处理后样品的拉曼光谱。对拉曼谱带的振动模式进行了指认,并利用拉曼谱峰波数计算了主链上的P-O键长。结果表明,随热处理温度升高,Ca(H2PO4)2·H2O依次发生失去结晶水、失去结构水、生成焦磷酸钙、生成偏磷酸钙、偏磷酸钙同质异构转变、融化等物理化学变化。高温处理的样品易观察到磷酸盐骨架的变角转动光谱。整个过程中,主链上P-O键键长增大,焦磷酸钙的P-O键长为0.1622nm,偏磷酸钙玻璃的P-O键长为0.1643nm。β-Ca2P2O7向γ-Ca(PO3)2和β-Ca(PO3)2相变过程中,侧链上P-O键键长减小。Ca(PO3)2同质异构相变过程中,侧链上P-O键长几乎不变。 相似文献
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