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1.
建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷-氯仿-异丙醇混合溶剂(60405)提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-水-三乙胺为流动相,安定为内标,在239nm波长处定量检测。血药浓度在15~300μg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L。批内(n=7)及批间(n=5)测定相对标准偏差分别小于6.8%和8.4%,回收率为91%~104%。监测了8名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化,计算了有关的药代动力学参数。 相似文献
2.
本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0~7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0~12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。 相似文献
3.
4.
采用水热法合成了SAPO-5、SAPO1-1、SAPO-41分子筛,并以间二甲苯异构化反应为模型反应,考察了SAPO-5、SAPO-11、SAPO-41的催化性能;运用XRD、BET、吸附吡啶的FT IR等手段表征了SAPO的结构和酸性。结果表明,在合成投料比相同的情况下,SAPO-11具有最大的较强B酸量,表现出了最好的间二甲苯异构催化活性。SAPO-5因为较强B酸中心数目少,异构催化活性最差。三种分子筛的间二甲苯异构化催化活性和较强B酸中心的分布均呈SAPO-5<SAPO-41≈SAPO-11顺序排列。较强B酸中心的分布是决定催化剂异构化活性的主要因素。中孔分子筛SAPO-11、SAPO-41孔道直径与对位产物的直径接近,对位选择性比大孔分子筛SAPO-5好。 相似文献
5.
以β-二酮连接的含生色团丙烯酰类单体及其饱和模型化合物的荧光行为 总被引:8,自引:0,他引:8
通过合成一系列同一分子中既含有给电子性荧光生色团又含缺电子性碳碳双键的烯类单体, 发现这类单体在相同生色团浓度下的荧光强度均明显低于相应的饱和模型化合物或聚合物[1~3]. 这种现象称为荧光结构自猝灭效应(SSQE), 以区别于浓度自猝灭现象. 对于电子状态与之相反的单体, 即含受电子性荧光生色团的乙烯基醚类单体, 也观察到了SSQE[4,5]. 进一步的研究结果表明, SSQE是光照条件下分子内电子给受体之间电荷转移作用的结果, 分子中电子给受体间的间隔基长度和溶剂的性质等都对SSQE有显著的影响[6]. 以往合成的含给生色团的丙烯酰类单体, 其电子给受体间是通过饱和脂肪链相连, 当生色团和受电子性碳碳双键之间以β-二酮结构相连时, 这类单体的荧光性质如何, 是否发生SSQE是我们的关注所在. 另一方面, β-二酮类化合物在一定波长光照射条件下, 常发生烯醇式与酮式的互变异构化. 虽然已有许多文献报道有关烯醇式-酮式互变异构过程中各种光谱的变化以及用核磁、红外、紫外等光谱手段研究烯醇式-酮式互变异构动力学, 但有关β-二酮类化合物互变异构过程中荧光光谱的变化的报道却很少[7~11]. 本文合成了以β-二酮连接的含二甲氨基苯基生色团的烯类单体, 1-(4-二甲氨基苯基)-4-甲基-4-戊烯-1,3-二酮(DMPDK)及其饱和模型化合物1-(4-二甲氨基苯基)-1,3-丁二酮(DMBDK), 研究了其光谱性质及光致互变异构行为. 相似文献
6.
A novel method for the synthesis of novel silalactone was proposed by iodation and zirconium-mediated cycloaddition of alkynes. 1,1-Dimethyl-4-carboxylatethyl-6,7-diphenyl-5-(trimethylsilyl)-1,3-dihydrobenzo[c][1,2]oxasilol-3(1 H)-one(compound 1) was obtained and characterized by X-ray single-crystal diffraction. It belongs to the monoclinic system, space group P2_1/n with a = 12.706(3), b = 10.826(2), c = 19.407(4) ?, β = 91.50(3)°, V = 2668.4(9) ?~3, Z = 4, F(000) = 1004, D_c = 1.182 mg/m~3, μ = 0.162 mm~(-1), T = 293(2) K, S = 1.129, R = 0.0868 and wR = 0.1607 for 3542 observed reflections with I 2σ(I). The butadiene derivative, 3,6-di(2-methylphenyl)-4,5-diethylocta-3,5-diene(compound 2), was synthesized by zirconacyclopentadiene and aryl iodides in the presence of Cu Cl and Pd(PPh3)4. It was characterized by X-ray single-crystal diffraction for the first time, belonging to the monoclinic system, space group C2/c with a = 19.015(4), b = 7.7697(16), c = 15.298(3) ?, β = 98.24(3)°, V = 2236.8(8) ?~3, Z = 8, F(000) = 760, D_c = 1.029 mg/m~3, μ = 0.057 mm~(-1), T = 293(2) K, S = 1.100, R = 0.0673 and wR = 0.1391 for 1302 observed reflections with I 2σ(I). 相似文献
7.
取代四苯基卟啉锌配合物与咪唑类和吡啶类等含氮化合物轴向配位反应的研究在模拟生物体中锌酶的作用机理方面具有重要意义。在现有的文献中 ,人们的研究主要集中在四苯基卟啉的苯环上连有如卤素、甲氧基、甲基等较小取代基的卟啉锌上[1~3] ,对于结构不对称且苯环上连有氨基酸的四苯基卟啉锌与含氮化合物轴向配位反应的研究尚不多见。有关尾式氨基酸四苯基卟啉锌配合物的合成和性质我们进行过较系统的研究[4~6] 。本文以 5 ( 4 甘氨酸丁氧苯基 ) 1 0 ,1 5 ,2 0 三苯基卟啉锌 (ZnP)为锌酶的模型化合物 ,用热力学方法研究了它与吡啶 (… 相似文献
8.
通过透射光谱、x射线激发发射光谱(XSL)的测试,研究了Bridgman法生长的几种不同+3价离子掺杂钨酸铅晶体的发光性能,并利用正电子湮没寿命谱(PAT)和x光电子能谱(XPS)的实验手段,对不同钨酸铅晶体的微观缺陷进行研究.实验表明,不同的+3价离子掺杂,对钨酸铅晶体发光性能的改善不同,并使得晶体中正电子俘获中心和低价氧的浓度发生不同变化.其中掺镧晶体的正电子俘获中心和低价氧浓度均上升,而掺钇和掺铋晶体的正电子俘获中心和低价氧浓度均下降,掺锑晶体则出现了正电子俘获中心浓度上升、低价氧浓度下降的情况.提
关键词:
钨酸铅晶体
+3价离子掺杂
正电子湮没寿命谱
x光电子能谱 相似文献
9.
High-spin states in nucleus 139Pm have been studied using the reaction 116Cd(27Al,4n)139Pm.Two dipole cascades have been found.Spin and parity assignments were based on the Directional Correlation of Oriented Nuclei(DCO) ratios and systematic behavior in neighboring odd-proton nuclei.The level structures of 139Pm are compared with those of the N =78 isotone 141Eu in which two dipole bands have been confirmed as magnetic rotational bands.The close similarity between them suggests that the dipole bands in 139... 相似文献
10.