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四配位硅单体及其共聚物的制备和结构表征 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了直接从无定形二氧化硅出发, 与乙二醇、氢氧化钾反应, 生成高反应活性的五配位硅钾化合物, 并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体. 讨论了合成单体的条件如温度、反应时间、反应物浓度、溶液pH值及溶剂等因素的影响. 然后以该四配位硅单体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂下进行自由基聚合得到支链含硅共聚物. 并借助于红外光谱(IR)、核磁共振(13C和1H, 29Si)、能谱元素分析对合成的单体进行了结构表征; 用红外光谱(IR)、热失重谱(TG)、差示扫描量热谱(DSC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等现代测试手段对支链含硅共聚物进行了结构表征及热性能分析. IR表明四配位硅单体在1646 cm-1处是C=C的伸缩振动吸收峰, 在共聚物中此峰消失; TG表明共聚物在249.6 ℃才开始失重, 552 ℃有机部分失重完毕; GPC分析表明共聚物的数均分子量为8.7万. 相似文献
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Laine研究小组直接用二氧化硅和乙二醇在无机碱的作用下,合成了五配位硅化合物:Laine研究的意义在于他开创了低温合成配位有机硅化合物的先河,这种方法有四个优点,(1)能耗小;(2)原料来源丰富,价格低廉,二氧化硅占地壳的1/4,乙二醇也很便宜;(3)污染小;(4)制得的五配位硅化合物反应活性非常高。但Laine在聚合物方面做的工作较少,过去只是把这个方法应用于高性能陶瓷玻璃的制备以及离子导电聚合物的研究中J,主要是解决不了五配位硅钾化合物的水解可逆性问题。 相似文献
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直接由SiO_2低温合成含硅聚氨酯及其结构表征 总被引:10,自引:0,他引:10
有机硅材料是一类应用非常广泛的材料,但这些产品所用基本原料几乎都来源于石英沙(SiO2)的高温碳热还原[1],这个方法已大规模的工业化,但它的高能耗、高腐蚀成为人们越来越关注的问题.1991年美国Laine[2]直接以SiO2为原料成功地制备了五配位、六配位有机硅化合物,并进一步合成了导电材料和高性能陶瓷[3~7].我们实验室自1995年以来,在Laine的基础上,发现如果以沙子为原料,则产率非常低,即使在超声波作用下,反应一周合成的五配位硅化合物其产率不足10%,这可能是由于沙子的晶型非常完美,在200℃下很难打破Si-O键生成配位硅,如果以无定型SiO2为原料(如白碳黑,稻壳灰等),合成的五配位硅其产率几乎为100%,而且反应时间缩短为4h.然后以高活性的五配位硅为原料制备了一系列的含硅有机物,如与环氯丙烷反应[8],不仅消除了五配位硅化合物的水解可逆性反应,中和了它的强碱性,而且把环氧基团接到了配位硅化合物上,生成了一种非常类似于液态环氧树脂的淡黄色的粘稠状液体.我们按Laine的路线,向含硅聚合物方向发展[9].本文合成的双羟基四配位硅单体是五配位硅钾化合物向含硅聚合物转化的关键,由于其结构带有两个活泼羟基,可以和二元酰氯、二元羧酸、二异氰酸酯、导氰酸酯基封端的聚醚或异氰酸酯基封端的聚酯进行缩聚反应,合成主连含硅的聚合物. 相似文献
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络合滴定法测定低压流体输送用镀锌焊接钢管镀锌层重量 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了利用络合滴定法测定低压流体输送用镀锌焊风管镀锌层重量的方法,试样用稀硫酸溶解,在PH1.5 ̄2.0的弱酸性介质中,以磺基水杨酸钠为指标剂,用EDTA滴定铁,调PH为5.5,以PAN为指示剂,用EDTA滴定锌,由EDTA用量求出锌的重量,用GB/T3091-93方法比较,试验结果满意。 相似文献
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直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的拉曼谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
不同工艺条件下在钼衬底(φ60mrn)上用100kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备。金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488m)和X射线衍射来表征。研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力。这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均。甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力。随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势。 相似文献
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Behaviour of Self-Standing CVD Diamond Film with Different Dominant Crystalline Surfaces in Thermal-Iron Plate Polishing 下载免费PDF全文
Self-standing CVD diamond films with different dominant crystalline surfaces are polished by the thermal-iron plate polishing method. The influence of the dominant crystalline surfaces on polishing etfficiency is investigated by measuring the removal rate and final roughness. The smallest rms roughness of 0.14 μm is measured with smallest removal rate in the films with the initial (220) dominant crystalline surface. Activation energy for the polishing is analysed by the Arrhenius relation. It is found that the values are 170kJ/mol, 222kJ/mol and 214kJ/mol for the film with three different dominant crystalline surfaces. Based on these values, the polishing cause is regarded as the graphitization-controlling process. In the experiment, we find that transformation of the dominant crystalline surfaces from (111) to (220) always appears in the polishing process when we polish the (111) dominant surface. 相似文献
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