用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究

以30%的双氧水为氧化剂, 钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂, 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下, 研究了环己酮氧化制己二酸的反应. 研究结果表明, 用廉价的草酸为配体, 最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350, 在92 ℃下反应12 h, 可制得80.6%的己二酸; 用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系, 提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯, 己内酯进一步氧化成己二酸.     

超临界反应条件下Y型分子筛催化剂失活的研究

对苯烷基化过程中Ｙ型分子筛催化剂的失活进行了多方面的实验研究。结果表明，超临界条件下该催化剂的活性寿命比液相条件下长达四倍以上，借助色－质谱联用机分析两种操作的反应产物，发现含有多环物质，并且它们的种类和数量随条件而不同。根据热力学原理，建立了多环物在超蚧流体中的溶解模型，并以并四苯，并五苯和并六苯作为焦前物模拟物进行了计算。     

一种新的单基双掺稀土三基色荧光粉SrB4O7：Eu,Tb体系光谱特征

一种新的单基双掺稀土三基色荧光粉ＳｒＢ_４Ｏ_７：Ｅｕ，Ｔｂ体系光谱特征高勇，石春山（中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理开放实验室，１３００２２）硼酸盐荧光材料是近年来引人注目的一类光致发光材料，分别以Ｔｂ３＋，Ｅｕ２＋为激活剂可以得到高效的灯...     

高响应度倍增型碳纳米管-有机红光探测器

采用溶液旋涂方法将单壁碳纳米管与有机红光材料结合并制作出红光探测器,研究了单壁碳纳米管对PBDTTT-F∶PCBM本体异质结活性层薄膜的影响机理及其红光探测器的光电特性.利用原子力显微镜,荧光光谱和紫外-可见吸收光谱等方法对器件进行性能表征及优化.当单壁碳纳米管为最优掺入比1.5wt%时,在-1V偏置电压时,红光光照下该探测器响应度为535mA/W,比探测率达到3.8×1012 Jones,外量子效率达到104%.结果表明,将单壁碳纳米管与有机红光材料结合,有利于提高有机共轭聚合物的聚集以及结晶度,增强光吸收,可为活性层提供高迁移率的电荷传导通道,优化薄膜互穿网络形貌.同时,利用碳纳米管的多激子产生效应,使得有机光电探测器的光电性能大大改善,外量子效率超过100%,为无机-有机光电探测器的进一步开发提供参考.     

埃罗替尼的合成

以N,N-二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯反应生成的亚胺盐与3-乙炔基苯胺进行亲核反应及甲醇的消去,获得了制备埃罗替尼所需的重要中间体N’-(3-乙炔基苯基)-N,N-二甲基甲脒,收率为75.8%。再以此中间体与2-氨基-4,5-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈通过Dimroth重排反应方便地制得了抗肿瘤药物埃罗替尼,总收率(以3-乙炔基苯胺计)为56.5%。与以往合成埃罗替尼的方法相比,该方法更经济、更绿色。     

环糊精对(R)、(S)-2-丁醇手性分子识别的电喷雾电离质谱研究

电喷雾质谱(ESIMS)是一种极弱的离子化过程,它不仅能在不断裂共价键情况下使分子离子化,而且可以在离子化过程保持分子间的弱相互作用(非共价键作用),因此ESIMS在超分子领域已有不少报道[1-3]。分子手性识别对分析科学家、生物医药科学家而言是一项既具挑战性又十分重要的问题,     

集值逆上鞅的收敛定理及应用

研究了取值于Ｂａｎａｃｈ空间的集值逆上鞅的收敛性，给出了集值逆上鞅在集列Ｗｉｊｓｍａｎ收敛，弱收敛及Ｋｕｒａｔｏｗｓｋｉ－Ｍｏｓｃｏ收敛意义下的收敛定理，并给出了它们在连续参数集值鞅中的应用。     

改进的Brenner图像清晰度评价算法

图像清晰度评价是基于数字图像的被动式自动调焦技术的基本问题之一.传统Brenner图像清晰度评价算法具有运算速度快特点,但是其评价准确性取决于阈值选取,且其灵敏度较低.针对上述问题,本文提出了一种改进算法.改进算法采用高通和带通两个滤波器对图像进行计算,克服阈值对传统Brenner算法评价结果的影响.为了衡量改进算法的性能,将其与传统的Brenner算法比较,并对评价算法的单峰性、无偏性、灵敏度、计算量等主要衡量标准逐一分析.实验结果表明:与传统的Brenner评价算法相比,改进算法在满足评价算法单峰性和无偏性前提下,提高了灵敏度,降低了计算次数.     

n,p柱宽度对超结SiGe功率二极管电学特性的影响

结合SiGe材料的优异性能与超结结构在功率器件方面的优势,提出了一种超结SiGe功率二极管.该器件有两个重要特点:一是由轻掺杂的p型柱和n型柱相互交替形成超结结构,取代传统功率二极管的n^-基区;二是阳极p⁺区采用很薄的应变SiGe材料.该二极管可以克服常规Si p⁺n^-n⁺功率二极管存在的一些缺陷,如阻断电压增大的同时,正向导通压降随之增大,反向恢复时间也变长.利用二维器件模拟软件MEDICI仿真 关键词： 超结 锗硅二极管 n p柱宽度 电学特性     

顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05mg/L,回收率为92.2%～107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。