β-羧基乙基锗倍半氧化物及其衍生物

本文综述了β-羧基乙基锗倍半氧化物及其衍生物的生物活性、合成方法以及该领域最新研究动向。     

菲涅尔透镜热变形对CPV聚光系统性能影响的数值研究

由硅胶-玻璃材料组成的SOG(silicone on glass)型菲涅尔透镜在温度变化时会产生热变形,影响CPV(concentrating photovoltaic)聚光系统的性能。为研究透镜热变形对聚光系统光效率的影响,优化设计两类聚光系统,并采用数值计算的方法模拟透镜的热变形,再将热变形导入光学模型中,使用蒙特卡罗方法计算变形前后的聚光效率。结果表明:对于单级聚光系统,采用单色光均匀性优化方法设计的透镜受翘曲变形和齿面自由变形影响较大,光效率在变形前后相差10%左右,改进型补偿色散方法设计的菲涅尔透镜受翘曲变形和齿面自由变形影响较小。另外,双级聚光系统可以有效抵抗热变形的影响。     

耀州窑青瓷白色中间层和化妆土的微观结构

采用体视显微镜和偏光显微镜,对比观察了耀州窑北宋青瓷白色中间层和唐代、五代青瓷化妆土之间的微观结构.结果显示,在体视显微镜下中间层和化妆土层均为白色薄层,但在偏光显微镜下明显可见化妆土层,未见中间层.并探讨了这些现象与二者的化学组成和形成机理的关系.     

β-三苯锗基丙酸及β-三苯锗基丁酸的拉曼及红外光谱

我们合成了有机锗化合物的一类重要中间体β-三苯锗基丙酸和β-三苯锗基丁酸 ,测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在这两种化合物的拉曼光谱中 ,30 50 cm- 1( m)、1 0 2 5cm- 1( m)和 61 8cm- 1( m)分属于 Ph- H的伸缩振动、面内弯曲振动和面外扭曲振动。饱和 Ge- C键的振动分别在 594cm- 1和 587cm- 1,同时指出了 Ph- Ge的几种振动所对应的振动频率。在红外光谱中 ,C=O的振动出现在 1 70 9cm- 1( s)和 1 70 5cm- 1( s) ,与饱和碳相连接的 Ge- C振动出现在 61 7cm- 1( w)和 61 7cm- 1( w)。     

构建K3PW12O40/CdS核壳S型异质结实现同步太阳能光催化分解水和选择性苯甲醇氧化反应(英文)

太阳能向化学能转化是能源催化研究领域中一项意义重大且具有挑战性的课题,实现由半导体光催化剂产生的电子和空穴同步高效利用是该领域的研究目标.在众多催化剂中, S型异质结具有高氧化还原能力和快速电荷分离能力,非常适合用于完成同步的光解水反应和有机氧化反应,使电子和空穴得到同步高效利用.苯甲醇(BA)氧化是一种典型的有机氧化反应, BA可被选择性氧化为苯甲醛(BAD),其在合成药物、维生素、香料和其他有价值的化学品等方面具有重要作用.本文采用水热法合成了keggin型多金属氧化物H3PW12O40空心十二面体(KPW),将15 nm的Cd S纳米颗粒原位集成在KPW壳体上,形成KPW@CdSS型核-壳异质结.由于CdS和KPW之间的紧密界面和费米能级差异,形成了一个巨大的内部电场(IEF),促使载流子形成S型电荷转移机制.采用能带结构分析(原位辐照X射线光电子能谱(ISI-XPS)、价带X射线光电子能谱(VB-XPS)和电子自旋共振(ESR))等方法确定了S型异质结界面上的有效电子转移途径.光照条件下原位辐照的XPS结果表明Cd、S和W元素的结合能发生了变化.与普通XPS光谱相比, Cd和S...     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a New Manganese（Ⅱ） Complex with 2,4-Pyridine-dicarboxylic Acid and 2,2′-Bipyridine Ligands

A new metal-organic complex [Mn2（PDC）2（bipy）2（H2O）2] （H2PDC = 2,4-pyridine-dicarboxylic acid, bipy = 2,2′-bipyridine） 1 has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR spectrum, TG and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in triclinic, space group P ^-1 with a = 7.376（3）, b = 9.990（4）, c = 11.950（5） A^°, α= 75.217（5）, β = 78.052（5）, γ = 70.655（5）°, V = 796.0（5）A^°3, C34HE6Mn2N6O10, Mr = 788.49, De = 1.645 g/cm^3,μ（MoKa） = 0.866 mm^-1, F（000） = 235, Z = 1, the final R = 0.0425 and wR = 0.0700 for 1971 observed reflections （I 〉 2σ（I））. In the crystal structure, the manganese atom is six-coordinated by two carboxylate oxygen atoms from two different PDC ligands, one aqua ligand, and three nitrogen atoms from 2,2′-bipy and PDC ligands, giving a distorted octahedral geometry. It exhibits a three-dimensional supramolecular network defined by O-H…O hydrogen-bonding interactions.     

柚皮素7-O-葡萄糖苷非对映异构体的NMR波谱分析

二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在¹H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用¹H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜（DMSO-d₆）溶液的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC谱,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱（CD）技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在¹H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈（CD₃CN）溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显．     

2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究

基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

三烃基锡β-2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-锗杂三环[3.3.3.0^1.5]十一碳烷基(β-取代)丙酸酯的研究

本文合成了15个含锡锗杂恶唑烷化合物,N(CH~2CH~2O)~3GeCHR^1CH~2CO~2SnR(R=Cy~3, Bu~3^n, Ph~3, Cy~2Bu^n,CyBu~2^n; R^1=H, C~6H~5, p-CH~3C~6H~4, p-ClC~6H~4)。通过对产物的IR、1^HNMR、MS和元素的分析测定, 确定了它们的组成和结构。三丁基锡羧酸酯具有五配位的结构。生物活性测定结果表明, 这些化合物具有较好的杀螨和除草活性, 同时对植物病原菌也有一定的防治效果。     

二烃基锡二茂铁羧酸酯的合成及研究

通过二烃基氧化锡与取代二茂铁羧酸缩合，合成14个末见文献报道的二烃基锡 二茂铁羧酸酯化合物．通过对化合物的核磁共振谱、红外光谱、元素分析的研究， 确定化合物的组成和结构及形成结构的原因．化合物12的X衍射单晶测定表明，化 合物是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构、内环锡为5配位的畸变三角双 锥结构、外环锡为6配位的畸变八面体结构。化合物的抗癌活性实验结果表明，部 分化合物有较高的抗KB肿瘤细胞和抗Bel-7402肿瘤细胞活性．