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水是生命之源,人们日常生产生活离不开水。近年来水体污染日趋严重,已经危害到人类的健康。酚类化合物(Phenolic Compound)是一种广泛存在且很难降解的有机污染物,指的是芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的含羟基衍生物,毒性很强,对动植物及人类的生命活动有严重危害。实验研究对象选取间苯二酚(resorcinol,RES)和对苯二酚(hydroquinone,HYD)来配制待测样本,并且在其中3组预测样本中加入苯酚(phenol,PHE)作为干扰物,待测样本和空白溶剂分别用FS920稳态荧光光谱仪(edinburgh instruments,EI)扫描得到荧光光谱数据。对所得到的数据通过扣除空白溶剂法来消除拉曼散射的影响,得到的数据在消除干扰的同时最大程度保留下来原光谱所包含的重要信息。校正后光谱变得更加圆滑,荧光强度显著增强,因此,校正处理后的光谱信息更为准确。利用三维荧光光谱(EEM)结合平行因子分析(PARAFAC)和交替惩罚三线性分解(APTLD)两种二阶校正方法,分别完成在不含干扰物和含有干扰物、同时激发-发射光谱严重重叠时对间苯二酚、对苯二酚的快速、直接、准确测量,并给出定性、定量分析结果。PARAFAC算法对混合体系的组分数(即化学秩)较敏感,组分数选取过大易使其陷入计算"沼泽",迭代次数增多,计算耗时变长。故本文利用核一致诊断法(CORCONDIA)预估计出准确的组分数,保证PARAFAC算法更加快速准确。从定性分析结果知,当不含有干扰物时,PARAFAC能够准确分辨出间苯二酚和对苯二酚,二者荧光峰位置极为接近,很难用传统方法分辨,体现出将三维荧光光谱技术与化学计量学二阶校正方法相结合所具有的"二阶优势";定量分析结果给出,在有干扰物共存时,分别应用两种二阶校正法解析光谱数据结果显示:PARAFAC的浓度预测回收率为93.4%±0.5%~97.1%±1.0%,预测均方根误差小于0.190 mg·L^-1;APTLD的浓度预测回收率为95.9%±1.6%~97.2%±0.8%,预测均方根误差小于0.116 mg·L^-1,通过比较两种方法性能得:PARAFAC对待测物组分数敏感,对待分解的光谱数据严格线性要求高;而APTLD对混合物组分数不敏感,计算速度快,抗噪声能力较强,结果稳定,具有较明显的优势。 相似文献
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以卤化钯(X=Cl、 Br、 I)为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二(二苯基膦)乙烷反应,合成了1,2-二(二苯基膦)乙烷卤化钯[Pd(dppe)X2, dppe=1,2-二(二苯基膦)乙烷],产率均高于96%,其结构经1H NMR, XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联反应为模板反应,研究了Pd(dppe)Cl2的催化活性。结果表明:Pd(dppe)Cl2对2-氯噻吩和对甲氧基苯硼酸的Suzuki偶联反应、4,7-二氯苯并噻二唑核或其他含苯并噻二唑核的卤代芳烃与其他芳香核的锡试剂的Stille C—C偶联反应的催化转化率分别为80%~85%和52%~60%,催化活性优于四(三苯基膦)钯(70%~85%和43%~50%)。 相似文献
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为了探究食源性致病菌芽孢的拉曼特征指纹图谱,实现快速识别,该研究以产气荚膜梭菌(C.perfringens)、艰难梭菌(C.difficile)和蜡样芽孢杆菌(B.cereus)的芽孢为研究对象,以柠檬酸钠还原法制备的AgNPs溶胶为基底材料,用SERS技术对芽孢进行拉曼光谱检测,解析食源性致病菌芽孢的分子结构、不同芽孢之间的异同之处。将3种食源性致病菌芽孢的SERS光谱与主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)相结合并进行对比分析,实现不同种属食源性致病菌芽孢的定性识别。结果表明,不同食源性致病菌芽孢的SERS光谱的特异性和重现性良好。芽孢光谱中Ca2+-DPA的拉曼振动峰数量和峰强度占主要地位,其拉曼振动峰位置在657~663, 818~820, 1 017, 1 389~1 393, 1 441~1 449和1 572~1 576 cm-1波段。C.difficile spores SERS光谱中Ca2+-DPA的六个特征峰峰强度均高于C.perfringens spores和B.cereus spores,C... 相似文献
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研究了将抗坏血酸加入到样品中作为增敏剂,以电感耦合等离子体质谱测定汞的增敏效应。考察了硝酸浓度、抗坏血酸浓度、水浴温度和时间等实验条件对增敏作用的影响。结果表明,在5%硝酸,500 mg·L~(-1)的抗坏血酸,水浴温度50℃,时间为20 min的条件下,汞的灵敏度最高,此时,汞的灵敏度增强近30倍,其检出限低至1 ng·L~(-1)。在汞浓度为0.005~10.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999,相对标准偏差为5.6%(0.1μg·L~(-1),n=7)。该文还进一步探讨了抗坏血酸产生增敏作用的机理。 相似文献
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采用改进的两步高温固相熔融法制备了Yb^3+、Eu^3+、La^3+共掺杂CaF 2的上转换荧光粉。基于荧光猝灭原理,通过改变La^3+掺杂浓度来调节CaF 2∶Yb^3+/Eu^3+材料的发光性能,并在980 nm近红外光激发下,获得了该材料的白色上转换发光(UCL)。在该发光体系中,Yb^3+不仅起到了敏化Eu^3+的作用,同时,Yb^3+二聚体(Yb^3+-dimer)自身合作发出波长范围480~540 nm的绿色荧光。而白光三基色中的绿光正是来自Yb^3+二聚体的合作发光。Eu^3+则作为激活剂,同时发出红色和蓝色荧光。荧光寿命测试结果表明Yb^3+-dimer与Eu^3+之间存在有效的能量传递。值得注意的是,在980 nm激光激发下,1%La^3+掺杂的样品表现出最佳的红、绿、蓝三基色光比列,实现了材料的上转换白光发射,其色度坐标为(0.311,0.340)。 相似文献
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光谱是一种可以表征物质特性的光学信息,利用光谱成像仪可以获取处于视场范围内的物质的光谱图像,成熟的光谱成像技术均需要通过多次采集才能够获取完整的光谱图像数据立方体,相应系统的时间分辨率比较低,不适用于动态目标的光谱获取。快照式光谱成像在动态目标光谱成像方面具有较大的优势,其中编码孔径快照光谱成像技术是一种将压缩感知计算方法融入到光谱成像过程和图谱重构过程中的光谱成像技术,在采样过程中完成数据压缩,具有高通量优势,可以利用单次曝光的混叠数据,重构出目标光谱数据立方体,实现快照式成像,使得对动态的目标进行监测成为可能。实现监测需要目标的信息满足稀疏性的假设,实际目标很难满足这样的条件,重构误差比较大,不利于对动态的小目标进行监测和识别。针对均匀背景中动态小目标的光谱数据获取,提出一种双色散通道的编码孔径光谱成像方法,系统由两个通道组成,每个通道均包含一个光谱仪,其色散方向互相垂直,并共用一个前置望远镜系统和编码孔径。该系统可以实时观测均匀背景区域中的动态小目标。由于两个通道的色散方向互相垂直,可以从背景中分离出小目标的位置和相对应的编码。假设目标出现在视场中前后,背景的辐射特性变化很小,利用目标出现前的数据计算出背景光谱;目标出现后,通过帧间差分运算,消除背景辐射的影响,提取出目标位置对应色散区域中数据,利用约束最小二乘算法,重构运动小目标的光谱数据立方体。进行光谱数据重构,进行背景光谱补偿后,获得完整的动态小目标光谱数据。文章对成像过程建立了数学模型,并对重构方法进行了仿真验证,结合编码孔径的统计特征,使目标随机出现在不同的位置,统计重构光谱的峰值信噪比概率分布,并调整目标尺寸,分析目标尺寸对重构精度的影响,最后与编码孔径成像系统的两步软阈值迭代算法重构结果进行了对比。结果表明,这种方法在均匀背景中,采用随机编码矩阵进行编码,目标尺寸小于5×5个像元时,相对于编码孔径成像系统,提高了目标的信息重构精度和概率,并且极大的减小了运算量,可以实现对运动目标的实时监测。 相似文献