Determination of resistance to coking in the steam reforming of hydrocarbons

For a long time the microbalance reactor has played an important role in catalyst deactivation studies, but it has a number of limitations. The initial temperatures of coking of Ni and Ni-Mo catalysts in the temperature-programmed reaction (TPReaction) of n-butane with steam are compared with the results of coking rates obtained by the traditional thermogravimetric method. The investigations show good agreement of the results.     

Novel vanadyl complexes with 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one

Two examples of novel vanadyl complexes of 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one, Hmcp, with 1:2 stoichiometry have been characterised by elemental analysis, i.r. and optical spectral studies. [VOCl₂(H₂O)(Hmcp)₂] (1) contains neutral Hmcp coordinated to vanadium through a carbonyl oxygen and both molecules are trans to each other. [VO(mcp)₂H₂O] (2) contains the mono-anionic form of Hmcp. Both complexes have distorted octahedral geometry.     

Determination of boron in copper and copper-, nickel- and cobalt-base alloys

Summary A pyrohydrolytic method for the extraction of boron from coppper and copper-, nickel- and cobalt-base alloys has been developed. For concentrations higher than 0.1 %, boron is determined by an alkalimetric method in the presence of mannitol and phenolphthalein or by a potentiometric method. For samples containing less than 0.1% of boron, it is determined by spectrophotometry with azomethine H. Standard deviations are in the range of 0.008 to 0.15% B.

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Bestimmung von Bor in Kupfer sowie Legierungen auf Kupfer-, Nickel- und Kobaltbasis

Zusammenfassung Zur Extraktion von Bor aus diesen Proben wurde ein pyrohydrolytisches Verfahren ausgearbeitet. Die Borbestimmung erfolgt bei Gehalten >0,1% B alkalimetrisch in Gegenwart von Mannit und Phenolphthalein oder potentiometrisch, bei Gehalten <0,1% B durch Spektralphotometrie mit Azomethin H. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 0,008–0,15% B.

     

Ma?analytische Bestimmung von Telluriten mit Pb(NO3)2-L?sung in Anwesenheit von Fluorescein oder sym.-Diphenylcarbazon als Indicatoren

Zusammenfassung Es wurde ein Titrationsverfahren ausgearbeitet, das es ermöglicht, Tellurite mit Pb(NO₃)₂-Lösung mit Fluorescein oder sym.-Diphenylcarbazon als Indicatoren zu bestimmen. Die Titration erfolgt im Konzentrationsbereich von 0,112–0,0112 m K₂TeO₃. Im Bereich von 0,058 bis 0,112 m K₂TeO₃ liegt der Fehler unter 1%. Bei höheren Konzentrationen liegt die Fehlergrenze etwa bei 2%. Im Äquivalenzpunkt tritt Farbänderung ein. Fluorescein geht von Gelb in Rosarot und sym.-Diphenylcarbazon von Lilarot in Lila über. Der Farbübergang läßt sich am besten an einem verhältnismäßig kleinen Volumen der Telluritlösung (5–10 ml) beobachten.     

Grasvolumetrische Bestimmung von Hydroxylaminsulfonaten

Zusammenfassung Eine gasvolumetrische Bestimmung von Hydroxylaminmonosulfonaten, die auf ihrer Oxydation mit Dichromat in saurer Lösung zu Distickstoffmonoxid beruht, wurde entwickelt. Disulfonate werden nach vorheriger Hydrolyse zu Monosulfonaten in demselben Apparat bestimmt. Der Fehler der Methode ist ±0,2%. Eine Bestimmung dauert etwa 10 min.

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Summary A method for the gasometric determination of hydroxylamine monosulphonates has been worked out, based on their oxidation to nitrous oxide by dichromate in acid medium. Disulphonates can be determined in the same apparatus after previous hydrolysis to monosulphonates. The error is ±0.2%, time needed for one determination is 10 min.