γ—Mo2N合成过程中的热变化及中间产物的研究

采用ＤＴＡ技术，通过改变升温速率研究了γ－Ｍｏ２Ｎ合成过程中的热变化，并经ＸＲＤ，ＢＥＴ及ＩＲ测试，对ＤＴＡ曲线中的谱峰进行归属，考察了中间产物，ＤＴＡ结果表明，在ＭｏＯ３和ＮＨ３程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现，且随升温速率的长高，放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小，结合ＸＲＤ及ＩＲ结果可知，ＤＴＡ曲线听放热峰可归属为由ＭｏＯ３变化为ＭｏＯ２的还原峰，吸热峰则归属为由ＭｏＯ２变化为Ｍｏ２Ｎ     

N,N-二甲基甲酰胺中电沉积制备镁镍储氢合金

采用恒电位沉积法, 选用适宜的添加剂和络合剂, 成功地从N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中沉积出致密的黑色Mg-Ni储氢合金膜. 并初步探讨了其共沉积机理. XRD显示沉积层中含有非晶态Mg-Ni相和微晶态Mg相. SEM图及相应能谱图分析表明合金颗粒以团聚状态存在, 合金成分不是很均匀. AAS分析表明沉积合金中Mg的原子摩尔分数达27.3%. LAND电池测试系统测得所镀合金膜的放电比容量最高为172.4 mAh/g.     

石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉

以石墨烯/二氧化钛复合材料为吸附剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,建立了Pb?和Cd?的检测方法。优化的实验条件为:溶液pH=5.0,吸附时间为60 min,吸附剂用量为0.02 g。结果表明:吸附过程符合拟二级动力学反应模型;吸附反应是吸热过程。建立的石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法对Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.086和0.006μg/L,相对标准偏差为3.2%和2.5%。将本方法应用于矿石标准样品的测定,测定结果与标准值相符;用于茶叶实际样品的测定,回收率为96.8%~105.0%。     

基于包层模谐振的三包层石英特种光纤温度传感特性研究

提出了一种基于包层模谐振的光纤温度传感器. 它是通过将三包层石英特种光纤(TCQSF)两端分别与普通单模光纤(SMF)电弧熔接构成的SMF-TCQSF-SMF结构. 根据耦合模理论, 首先将TCQSF等效为三个同轴波导, 按各波导模场的分布特点标量计算其传输模式的色散曲线, 并深入研究其耦合长度与传输谱线之间的关系; 其次根据光纤的热光效应及热膨胀效应, 分析计算该传感器的温度灵敏度; 最后选取耦合长度为一个拍长时的传感器进行温度传感实验. 实验结果表明, 在35-95 ℃的温度变化范围内, 其温度灵敏度为73.74 pm/℃, 与理论计算结果一致. 因此, 该传感器具有结构简单、制备容易、灵敏度高、包层模激发可控等优点, 可用于工业生产、生物医学等温度传感领域.     

二氧化硅纳米与微米颗粒作为固定化酶载体的生物效应

分别将二氧化硅纳米颗粒(SiNPs)与微米颗粒(SiMPs)作为固定化载体, 选择多聚酶牛肝过氧化氢酶(CAT)和单体酶辣根过氧化物酶(HRP)作为酶模型, 通过考察酶固定化后在酶活回收率、热稳定性、 酶促反应最适温度以及酶在水-有机溶剂混合体系中催化能力的变化, 对载体与酶所产生的生物效应差异进行了系统研究. 酶活回收率结果表明, SiNPs显示出比SiMPs优越的对酶无选择性的高生物亲和性, 而SiMPs则能使固定于其上的酶热稳定性大幅度提高, 且二者都能使固定化酶在有机相中的稳定性得到明显增强. 但酶促反应最适温度的变化结果表明, 对不同类型的酶所产生的生物效应则表现出无规律性.     

基于磷酸化修饰的核/壳硅纳米颗粒药物缓释体研究

采用反相微乳液体系中功能化基团同步修饰方法制备了包载抗肿瘤药物平阳霉素(PYM)的磷酸化核/壳硅纳米颗粒(PYM-PO4SiNP), 考察了不同量的磷酸化修饰试剂对PYM-PO4SiNP的影响. 结果表明, 随着磷酸化修饰试剂量的增加, 制备的PYM-PO4SiNP的电位逐渐降低, 其包载的PYM 的释放速率逐渐加快, 但对颗粒的粒径没有明显影响. 本文选择能使药物平稳、缓慢释放的磷酸化修饰试剂用量, 制备了稳定性好、药物缓释时间长的PYM-PO4SiNP, 其载药量和包封率分别为7.2%和37.81%, 通过与CNE-2细胞共培育后, 可以使CNE-2细胞的存活率逐渐下降, 而磷酸化核/壳硅纳米颗粒PO4SiNP载体本身是没有毒性的. 这一研究工作的开展拓宽了核/壳硅纳米颗粒在药物载体领域中的应用.     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

Case synthesis of a β-chloro bulky bis-pocket corrole: Crystallographic characterization and photophysical properties

A new bulky 2-chloro-5,10,15-tris(2,4,6-triphenylphenyl)-corrole was casually synthesized and the effect of mono-β-chlorination on its photophysical, electrochemical properties and light-induced singlet oxygen generation was investigated.     

分子信标用于p53 mRNA的体外定量检测

根据p53基因的序列设计并合成了能特异性检测p53 mRNA的分子信标(MB), 发展了一种快速定量测定细胞内总RNA提取物中p53 mRNA的方法. 采用鼻咽癌(CNE2)细胞系和经RNA干扰技术降低p53基因表达的CNE2-p53RNAi细胞系, 抽提总RNA并用MB检测, 验证了MB的检测对象是p53 mRNA. 将该方法应用于多种肿瘤细胞内p53基因表达水平的分析, 表达变化趋势与经典的mRNA分析方法RT-PCR检测结果相符. 在此基础上, 用MB对5-氟尿嘧啶(5-Fu)处理的肺腺癌细胞(A549)进行了p53 mRNA的体外定量检测, 结果表明采用MB能够快速地获知该药物对细胞内p53 mRNA表达影响的信息.     

Anionic polymerization of optically active oxiranes

The anionic bulk polymerization of optically active (2R, 3S)-3,4-epoxy-1,2-O-isopropylidenebutane-1,2-diol ( 1 ) and its (2 S, 3 S) diastereomer 2 was studied. Molecular weights and optical activity measurements as well as carbon and proton NMR spectra are reported. The polymers show solvent dependent inversion of the sign of optical rotation. The NMR spectra are consistent with isotactic polymer chains.