Eine neue Schnellmethode zur Stickstoffbestimmung

Zusammenfassung Zur Stickstoffbestimmung nach dem Prinzip vonDumas wird die Verbrennung in einem aus gesättigter KHCO₃-Lösung elektrolytisch erzeugten CO₂-O₂-Gemisch unter Verwendung einer aus MgO-Cu oder CeO₂-Cu bestehenden Rohrfüllung und einer mit Quarzwolle gefüllten Vorverbrennungszone innerhalb von 15 Minuten durchgeführt. Auch fluor-, phosphor- und siliciumhaltige organische Verbindungen und solche, die koksartige Rückstände bilden, sind nach dieser Methode vorzüglich analysierbar.

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Summary A method for determining nitrogen by theDumas principle is described. The combustion is carried out in a CO₂-O₂ mixture obtained electrolytically from a saturated KHCO₃ solution. The tube is charged with MgO-Cu or CeO₂-Cu and a precombustion zone is filled with quartz wool. The combustion requires 15 minutes. Even organic compounds that contain fluorine, phosphorus, or silicon as well as those that yield coke-like residues can be analyzed excellently by this method.

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Résumé Pour doser l'azote suivant le principe deDumas, on effectue la combustion dans un mélange CO₂-O₂ préparé électrolytiquement à partir d'une solution saturée en KHCO₃ en utilisant un tube à remplissage de MgO-Cu ou CeO₂-Cu et une zone de précombustion remplie de laine de quartz, en 15 minutes. Les composés organiques contenant du fluor, du phosphore et du silicium, et ceux qui donnent des résidus à base de coke peuvent aussi être analysés dans d'excellentes conditions suivant cette méthode.

     

Die Verwendung von Cer(IV)oxid in einer Schnellmethode zur Kohlenstoff-Wasserstoff-Bestimmung

Zusammenfassung Die elementaranalytische Verbrennung der Probe wird unter Verwendung einer aus CeO₂-Mischkatalysator und metallischem Silber bestehenden Rohrfüllung und einer mit Quarzwolle gefüllten Vorverbrennungszone innerhalb von 15 Minuten in Sauerstoff oder Luft bei einer Gasgeschwindigkeit von 25 ml/min durchgeführt. Auch fluor-, phosphor-, borhaltige und metallorganische Verbindungen sind nach dieser Methode vorzüglich analysierbar. Reines Cer(IV)-oxid hat sich sowohl als Halogenabsorbens als auch in oxidativer Hinsicht als unzureichend erwiesen.

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Summary The elementary analytical combustion of the sample is conducted in a tube charged with CeO₂-mixed catalyst plus metallic silver and a precombustion zone filled with quartz wool, in oxygen or air, with a gas rate of 25 ml/min. The combustion requires 15 minutes. This method is advantageously employed in the analysis of metallo-organic compounds and likewise those containing fluorine, phosphorus, and boron. Pure cerium (IV) oxide has proved to be inadequate both as halogen absorbent and with regard to oxidative action.

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Résumé Pour l'analyse élémentaire de l'échantillon on a effectué la combustion en employant un tube avec un remplissage comprenant un catalyseur mixte à CeO₂ et de l'argent métallique, et une zone de précombustion remplie de soie de quartz, dans l'espace de 15 minutes, dans l'oxygène ou dans l'air avec une vitesse de passage du gaz de 25 ml/min. On peut aussi analyser suivant cette méthode et d'une manière excellente, les composés organométalliques ainsi que ceux contenant du fluor, du phosphore et du bore. L'oxyde de cérium-IV pur s'est révélé insuffisant aussi bien comme absorbant des halogènes que comme oxydant.