Solid-phase synthesis of metal-complex containing peptides

We report the synthesis of Fmoc protected single amino acid chelates (SAAC) and their metal complexes. The modified amino acids are suitable for solid-phase peptide synthesis. The use of 4-hydroxymethylbenzoic acid AM (HMBA-AM) resin allows the nucleophilic cleavage of the peptide-metal complexes from the resin without decomplexation.     

Datenverarbeitung in der organischen Mikroelementaranalyse mit besonderer Berücksichtigung der CHN-Bestimmung

Zusammenfassung Der Einsatz eines Minicomputers in einem Laboratorium für organische Elementaranalyse wurde beschrieben. Das System ist so ausgelegt, daß außer den beiden zur Zeit eingesetzten CHN-Analysengeräten noch weitere Apparaturen angeschlossen werden können. Wie die dreijährigen Erfahrungen mit der Anlage zeigen, konnten Vereinfachungen bei der Registrierung und Berechnung der Proben sowie eine wesentlich gesteigerte Sicherheit und Präzision bei der Analyse erzielt werden.

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Data processing in organic microelemental analysis with particular regard to CHN-determination

Summary The application of a minicomputer in a laboratory for organic elemental analysis is described. The layout of the system makes possible the connection of further apparatus in addition to the two CHN-instruments. As three years of experience with the system have shown, greater ease of registration and calculation of the samples as well as improved reliability and precision of the analysis could be obtained.

     

Zur Mikro-Fluor-Bestimmung in organischen Substanzen

Zusammenfassung Für die Kolbenverbrennung fluorhaltiger Substanzen hat sich ein Zusatz von Mannit bewährt. Verbindungen mit Trifluormethyl-gruppen, die sonst nicht immer quantitativ verbrannt werden können, geben nunmehr richtige Resultate. Dies gilt auch für die Analyse von Teflon.Zur Bestimmung von Schwefel, Chlor und Fluor in einer Einwaage werden die nach dem Aufschluß vorliegenden Sulfat-, Chlorid-und Fluoridionen in der angegebenen Reihenfolge mit Bariumper-chlorat, Quecksilberperchlorat und Lanthannitrat titriert.

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Micro-determination of fluorine in organic substances

Summary For the decomposition of organic fluorine-containing substances an addition of mannitol to the sample is suggested. Compounds containing trifluoromethyl groups, which are difficult to burn, can be analysed correctly by these means. This is also valid for the decomposition of Teflon. For the determination of sulfur, chlorine, and fluorine within one sample the sulfate-, chloride-, and fluoride ions from combustion are titrated one after the other with barium perchlorate, mercury perchlorate, and lanthanum nitrate solution.

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Vorgetragen beim 8. Internationalen Mikrochemischen Symposium in Graz am 26. August 1980.     

The reaction Yb+O2 → YbO + O in a crossed molecular beam experiment

Dissociation energy (D_o = 4.29 ± 0.05 eV), threshold energy (E = 0.83 ± 0.05 eV) and forward scattering at a collision-al energy E_c = 1.1 cV have been found by crossing beam of Yb atoms with a supersonic seeded beam of He + O₂ at collisional energies up to E_c = 1.4 eV.     

Acid-Catalyzed RNA-Oligomerization from 3’,5’-cGMP

The assembly of ancient informational polymers from nucleotide precursors is the central challenge of life's origin on our planet. Among the possible solutions, dry polymerization of 3’,5’-cyclic guanosine monophosphate (3’,5’-cGMP) has been proposed as a candidate to create oligonucleotides of 15–20 units in length. However, the reported sensitivity of the reaction to the presence of cations raised questions of whether this chemistry could be relevant in a geological context. The experiments in this study show that the presence of cations is not restrictive as long as the reaction is conducted in an acidic environment, in contrast to previous reports that suggested optimal conditions at pH 9.     

Quantitative organische Elementaranalyse im Dezimilligrammbereich. III

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung des Schwefels und zur Bestimmung von Schwefel und Chlor (Brom) ineiner Einwaage beschrieben. Substanzmengen zwischen 0,1 und 1,5 mg werden im Sauerstoffstrom bei zirka 1000° in einem mit Quarzperlen gefüllten Verbrennungsrohr verbrannt und die Verbrennungsprodukte in einem mit Wasserstoffperoxydlösung benetzten Mikro-Perlenrohr absorbiert. Die Titration des entstandenen Sulfates erfolgt mit 0,02-n Bariumperchlorat und Thorin als Indikator. Im Anschluß kann vorhandenes Chlorid (Bromid) mercurimetrisch titriert werden.Die erzielte Genauigkeit entspricht den Anforderungen der Elementaranalyse.

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Summary A method is described for determining sulfur and also sulfur and chlorine (bromine) in a single sample. Amounts of the substance between 0.1 and 1.5 mg are burned in a stream of oxygen at around 1000° C in a combustion tube charged with quartz granules, and the combustion products are absorbed in a micro-bead tube moistened with a solution of hydrogen peroxide. The sulfate formed is titrated with 0.02N barium perchlorate with thorine as indicator. Any chloride (bromide) present can then be titrated mercurimetrically.The precision attained meets the demands of ultimate analysis.

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Résumé On décrit une méthode pour le dosage du soufre et pour le dosage du soufre et du chlore (ou du brome) surune seule prise d'essai. On réalise la combustion de quantités de substances comprises entre 0,1 et 0,5 mg dans un courant d'oxygène, à environ 1000°, dans un tube à combustion rempli de grains de quartz et l'absorption des produits de combustion s'effectue au moyen d'un micro-tube à perles mouillées par une solution d'eau oxygénée. On réalise le titrage du sulfate formé par le perchlorate de baryum 0,02N et le thorin comme indicateur. Pour finir, on peut titrer le chlorure (ou le bromure) présent, par mercurimétrie.L'exactitude obtenue correspond aux exigences de l'analyse élémentaire.

     

Anwendung der Kolbenverbrennung auf die Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die Anwendung der Schöniger-Verbrennung auf die Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen wurde untersucht. Es konnte festgestellt werden, daß beim Zurückbleiben von Aufschlußkohle auf dem Platinnetz immer Phosphorverluste auftreten, wobei wahrscheinlich Phosphorkohle unbekannter Konstitution gebildet wird. Dies ist für viele Substanzen bei Verbrennung in einem300-ml- Kolben der Fall. Bei Verwendung eines500- ml- Aufschlußkolbens und dem Zusatz von Ammoniumpersulfat zur Analysensubstanz wird für die meisten Substanzen ein quantitativer Aufschluß erzielt.

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Summary The use of the Schöniger combustion in the microdetermination of phosphorus in organic materials was studied. It was found that loss of phosphorus always accompanied the retention of decomposition carbon on the platinum gauze, probably due to the formation of phosphorus carbon of unknown composition. This occurs in the combustion of many materials in a 300-ml flask. If a 500-ml decomposition flask is used and if ammonium persulfate is added to the sample, a quantitative decomposition is achieved with most materials.

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Résumé On a étudié l'application de la méthode de combustion de Schöniger au microdosage du phosphore dans les substances organiques. On a pu établir que dans le résidu de l'attaque au charbon sur la toile de platine, il se produit toujours des pertes en phosphore, à cause de la formation probable de «carbure de phosphore» de constitution inconnue. C'est le cas pour de nombreuses substances si l'on fait la combustion dans une fiole de 300 ml. Par emploi d'une fiole d'attaque de 500 ml et par addition de persulfate d'ammonium à l'échantillon, on réalise une attaque quantitative pour la plupart des substances.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Advanced performance of small diaphragm vacuum pumps through the use of mechatronics

Oil-free diaphragm vacuum pumps have proven to be the best way in vacuum generation for the chemical laboratory and they also find increasing use as backing pumps for modern wide-range turbo molecular pumps. The majority of vacuum pumps in practical use pump only a rather small percentage of their lifetime at full gas load. A pump backing a turbo molecular pump does not have to pump a significant gas load when the high-vacuum pump is running at ultimate vacuum pressure. Also, for a vacuum distillation the vacuum pump has to operate at full speed only at the beginning to lower the pressure inside the system to a vacuum level where evaporation starts. In a rather leak-tight system the distillation process continues by evaporating from the hot liquid and condensing at the cold condenser without the need of a mechanical vacuum pump. Rotational speed controlled diaphragm pumps are now available through progress in mechatronics and offer high pumping speed capability for fast pump-down cycles and precise pressure control for distillations. At low gas load the rotational speed can be reduced, improving maintenance intervals, power consumption, noise, vibration and – surprisingly – also ultimate pressure. The different behaviour in pumping speed and ultimate pressure of rotational speed controlled diaphragm pumps in comparison to constant-speed pumps is related to the mechanical properties of the valves and gas dynamics . PACS 07.05.Dz; 07.30.Cy; 07.30.Dz; 89.20.Bb