新型噻吩基取代卟啉的合成及其荧光光谱研究

合成了两种新型噻吩基卟啉－5，15－二（2－噻吩基）－2，8，12，18－四乙基－3，7，13，17－四甲基卟啉7a（45．1％）和5，15－二（2－联噻吩基）－2，8，12，18－四乙基－3，7，13，17－四甲基卟啉7b(61.2%),并研究了它们的光谱性质，其中荧光光谱的最大发射峰蜂都在631nm处，量子产率分别为4．1％（7a)和1．4％（7b)。     

微球板电子倍增器基体制备技术研究

新型微球板电子倍增器和微通道板相比具有高增益、无离子反馈、制备简单、造价低廉等优点。介绍了微球板电子倍增器的工作原理、特点和广阔的应用前景。由于微球板基体的形成技术是微球板制备的关键技术，论文从理论上研究了微球板基体烧结过程中的烧结速率。并采用自行设计组分的高铅玻璃，用立式炉成珠设备进行了玻璃微珠的制备。探索了微球板制备过程中玻璃微珠的分级技术、微球板电子倍增器基体成型工艺和技术。制备出基本满足要求的微球板电子倍增器基体。给出了制造的样品和文献上样品结构的SEM对比照片，最后对实验过程中的一些现象进行了分析，并给出了实验的结论。     

Synthesis of Covalently-Linked Linear Donor-Acceptor Copolymers Containing Porphyrins and Oligothiophenes

5,15-Di-bithienyl porphyrin (1) and its Cu(Ⅱ), Zn (Ⅱ) complexes (2 and 3)[1] were polymerized according to Scheme 1 by chemical oxidation using FeCl3 as oxidant for making organic conductor, and the linear porphyrin-thiophene copolymers were obtained. The structures of the copolymers were identified by elemental analysis and IR spectra. The conductivity of poly 5,15-di-bithienyl porphyrin (4) doped with FeCl3 was measured to reach over 10-6 S/cm, which was in the range of semiconductor and higher than that of other porphyrin-thiophene copolymers prepared by Shimidzu. The higher conductivity may be due to the better conjugation between the thienyl group and the porphyrin ring. The thienylporphyrins 7 and 8 could not be polymerized under the similar conditions, but could be polymerized by electrochemical oxidation (working electrode: gold-plate electrode; counter electrode: platinum; reference: standard calomel electrode SEC; solvent: 0.1 mol·dm-3 n-Bu4NClO4 in dry MeCN).     

吉西他滨类似物的设计、合成及体外抗肿瘤活性

吉西他滨是临床一线治疗恶性肿瘤的药物,但其4-位氨基(N4)易与脱氧胞苷脱氨酶(CDA)作用而失活,导致代谢稳定性差,严重影响了临床治疗效果。以吉西他滨为起始原料,经3步反应合成了N4保护的脂溶性吉西他滨衍生物(3a和3b),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。体外活性测试结果显示:化合物3a对多种肿瘤细胞的抗增殖作用均强于临床药物吉西他滨(P<0.05)。酶稳定性实验结果表明:3a几乎不受CDA影响,代谢稳定性显著高于原药吉西他滨。     

膜层厚度对蓝宝石衬底上生长的ITO薄膜性质的影响

采用磁控溅射的方法在蓝宝石衬底上制备了氧化铟锡(ITO)透明氧化物薄膜;研究了不同厚度薄膜的结构、光学和电学特性。经X射线衍射(XRD)测量,发现在蓝宝石衬底上生长的ITO薄膜呈现了较高的(222)择优取向;随着膜层厚度的增加,该衍射峰对应的2θ衍射角逐渐向大角度方向移动,同时该衍射峰的半峰全宽逐渐减小,平均晶粒尺寸增大。 经光学透射光谱测量,发现随着膜层厚度的增加,光学透过率逐渐减小。膜层厚度为0.2 μm时,可见光透过率超过80%,当膜层厚度为0.8 μm时,可见光透过率下降到60%。电学测量结果表明,随着膜层厚度的增加,薄膜电阻率逐渐减小。膜层厚度为0.2 μm时,电阻率为9×10^-4 Ω·cm, 膜层厚度为0.8 μm时,电阻率为5.5×10^-4 Ω·cm。     

CsI/MCP X射线阴极及其在低强度X射线影像仪中的应用

报道了X射线阴极的光电发射原理,给出CsI／MCPX射线阴极的制作方法。分析了反射式和透射式X射线阴极的量子效率和噪声特点,提出了改进工艺,给出CsI／MCP的输出特性和扫描电镜正面和剖面照片,且指出Lixiscope的发展以及在生物医学中的应用前景。     

金属UV光敏薄膜的实验研究

介绍了金属Au和Al薄膜的制备方法，研究了其UV光电发射特性，并做了寿命实验。给出了在真空中以及放在大气中光电发射衰减的情况。指出了其在大气中达到一个稳定值之后，再反复多次暴露于干燥大气时仍存在一个稳定光电发射周期的特点，可长达数月。金属薄膜有一个最佳膜层厚度，这与光电发射逸出深度、膜层结构等密切相关。近年来光电子成像器件发展非常迅速，急需光电发射均匀的面电子源，因此在微通道板的特性测试和像管的动态模拟中，Au和Al金属薄膜成为被优选的对象。     

Synthesis of Covalently-linked Linear Donor-Acceptor Copolymers Containing Porphyrins and Oligothiophenes

The construction of macro-molecular system containing multiple redox centers or photosensitizers is aimportant subject in the design of molecular electronidevices.1,2 For such objectives, systematization of donor-redox center-acceptor triad molecules into largmolecular systems is one of the most feasible approaches, because the exquisite incorporation of thphotosensitizers and suitable electron donors and/oacceptors into a polymeric chain is useful for varioumolecular electronic systems.3-5 Th…     

基于EDXRF技术茶叶中金属元素检测方法研究

能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法作为化学元素分析的一种检测手段,被广泛应用于地质勘测、工矿石油、生化医疗及刑侦考古等各行各业,它是户外现场检测与分析的首选方法之一。利用EDXRF法检测茶叶中金属元素含量,对环境条件要求低,且无需对茶叶样品进行化学处理。实验检测发现,用该方法分析茶叶中金属元素时,有效X射线荧光光子能量段在3～16 keV之间,故校正光谱元素选择位于能量中心位置(8 keV)附近的铜元素,并用铜元素定标做标准曲线,在茶叶有效X射线荧光光子能量段中,通过样品加标方法分析铜、铁、锌、铅四种元素,求得平均检出限为1.25 mg·kg-1。在检测茶叶中金属元素的化学方法中,选用火焰原子吸收法测得茶叶中金属元素含量作为标准值,比较得出,EDXRF法测得数值实际相对误差小于6%,相对标准偏差小于5%,经过t检验,p＞0.05,说明EDXRF法与火焰原子吸收法在统计学上没有显著差异,两种方法所测结果吻合。结果表明,EDXRF法检测茶叶中金属含量的方法是可行的,结果满足现场检测分析需求。     

利用金作为反射镜的氧化锌纳米棒光泵激光

通过水热法在溅射了一层金的Si片上生长了ZnO纳米棒。实验观察到ZnO纳米棒的室温光致发光谱中出现了强的紫外发射峰,同时还伴随有弱的缺陷相关的发射,这表明通过该种方法生长的ZnO纳米棒晶体质量较好。同时,通过光泵浦也观察到了ZnO纳米棒中的激光发射。当激发光功率密度超过阈值,且进一步增加时则出现多个发射峰,其积分强度随着激发功率密度的增大呈非线性增长,进一步表明存在受激发射。利用金属层作为反射镜可以进一步降低损耗,从而达到降低阈值的目的。