碘化铵挥发与分离制样技术在原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗、锡、锑的运用

提出利用锗、锡、锑与磺化铵熔化形成挥发性碘化物的特性行为原子荧光光谱法测定地质样品中上述3种元素含量时的样品前处理和分离方法。试验表明:当将适量样品(0.5g)与碘化铵(1g)置于双球玻璃管中混匀,用喷灯直接加热至350℃以上,并保持10min后,试样中的锗、锡及锑将分别形成四碘化锗、四碘化锡及三碘化锑挥发逸出并凝聚于玻璃管壁,从而达到此3种元素与基体的分离。用盐酸将管壁上的凝聚物洗入烧杯中,再先后用硝酸蒸发除碘和用盐酸及过氧化氢溶解残渣制成溶液后即可进行原子荧光光谱测定。上述3种元素的检出限(3s/k)分别为0.08,0.06,0.08μg·L-1。