瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。