鲁米诺—六氰合铁（Ⅱ）酸钾—铁（Ⅲ）化学发光反应体系的研究与应用

微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10~(-8)g·ml~(-1)。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10~(-10)g·ml~(-1)。但该方法中,除Fe(Ⅲ)外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅱ)化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe(Ⅲ)对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe(Ⅲ)浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。     

流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺（TOA）萃淋树脂的微型柱，采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术，对微量银的测定进行了研究。在1．0mol/L HCl介质中样品流速为8．1mL/min，采样60s，以0．25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样／h的分析速度下，富集倍率为26倍，富集效率为26／min，消耗指数为0．31mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为1．2μg/L。银含量为50μg／L时，连续11次测定的相对标准偏差为1．4％。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验，回收率为91．1％－100．6％，并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺树脂的合成及其对痕量银的吸附性能研究与应用

以甲醛为交联剂,以三聚氰胺、三乙烯四胺为原料合成了一种新型的三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺(MF-TETA)分离树脂,研究了MF-TETA分离树脂对痕量银的分离富集性能,探讨了MF-TETA分离树脂对银的吸附原理与最佳条件。在pH6.0、温度为35℃的条件下,试液中的银可被MF-TETA树脂定量吸附,其静态饱和吸附容量为32 mg/g,吸附在树脂上的银可用10 mL0.05 mol/L HNO3完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。该法对银的检出限为16 ng/mL(3σ,n=11),线性范围为0.05~5mg/mL,RSD=2.2%,回收率在95.8%~102.0%之间,方法可用于中草药中痕量银的测定。     

A DIAGNOSTIC STUDY OF FORMATION AND MAINTENANCE OF BLOCKING SITUATION ON THE NORTHERN HEMISPHERE USING E-P FLUX

In this paper, the variations of the mean flow, the E-P flux and its divergence of planetary waves in the process of the formation, maintenance and collapse of the blocking situation in the second half of February, 1979 are analysed with the transformed Eulerian mean-motion equations.Analysed results show that because the basic flow changes from the easterly into the westerly in the lower troposphere at high latitudes, the planetary wave for wavenumber 2 strongly propagates upwards, and because of the interaction between the upward propagating planetary wave and the basic flow, the westerty is weakened and approaches to the resonant flow of wavenumber 2 in the middle and upper troposphere (then, in the lower and middle Stratosphere). This may cause the anomalous amplification of planetary wave for wavenumber 2, and moreover make the mean flow change from the westerly into the easterly in the lower and middle stratosphere, following the upper troposphere. Therefore, the blocking situation can be formed a     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

PHYSICAL MECHANISM OF INFLUENCE OF HEAT SOURCE ANOMALY OVER LOW LATITUDES ON GENERAL CIRCULATION OVER NORTHERN HEMISPHERE IN WINTER

In this paper, the propagating laws of quasi-stationary planetary waves forced in low latitudes in a realistic current are discussed by using the refractive index squared of waves in a spherical coordinate system during the Nothern Hemisphere winter. It is pointed out that anomaly of heat source over low latitudes can cause the general circulation anomalies over high and middle latitudes during the Northern Hemisphere winter.In this paper, a quasi-geostrophic, 34-level spherical coordinto model with Rayleigh fraction, Newtouian cooling and horizontal eddy thermal diffusivity is used to investigato the propagations of the-anomaly of disturbance pattern due to an idealized heat source anomaly during the Northern Hemisphere winter. The computed results show that because of the heat source anomaly over the tropical Pacific, the PNA (the Pacific/North America) pattern anomalies in the winter circulation over the Northern Hemisphere will be caused.     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。