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1.
研究了新显色剂DBM-偶氮二溴羧与锶显色反应的最佳条件。在0.12mol·L~(-1)磷酸介质中,试剂与锶发生显色反应,最大吸收波长为610nm,络合比为1:1,摩尔吸光系数为4.75×10~4,锶量在0~15μg/25ml范围内符合比耳定律。反应具有很高的选择性,三倍于锶量的钡不干扰测定,可快速测定炼钢除氧剂和铝合金中的锶。 相似文献
2.
3.
该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 相似文献
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5.
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速筛检人血液中26种常见毒药物的新方法.通过对样品前处理方法的摸索及GC-MS分析条件的优化,采用磷酸盐缓冲液(pH 3.5)稀释血样后,乙醚萃取,分段选择离子监测(SIM)法鉴定,并用提取离子进一步验证,可以同时检测甲胺磷、毒鼠强、地西泮、尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、阿托品等7大类共26种常见毒药物,回收率大部分达80%~90%,检测限为0.01 mg/L.本法用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了血液中复杂基体的干扰,适用于中毒患者血液的应急检测. 相似文献
6.
7.
禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。 相似文献
8.
快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1~2.0μg/kg和0.5~5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。 相似文献
9.
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。 相似文献