稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用QuEChERS技术净化,以Waters HSS T3 C₁₈色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%（n=5）。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素

建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-highperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C₁₈)净化,以ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%～112%,相对偏差(RSD)为1.50%～11.6%(n=6),方法检出限为0.02～9.08μg·kg^-1。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。