超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃

建立了超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm2颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%（体积分数）乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar Advantage Ⅱ C18固相萃取柱（50 mm × 4.6 mm,3 μm）富集和净化,采用Hypersil Green PAH 色谱柱（150 mm × 3 mm,3 μm）和0.05 mol/L乙酸铵溶液－乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m3,采集的滤膜面积12 cm2计算,方法检出限为0.03 × 10－3～33.27 × 10－3 ng/m3,其中苯并［a］芘的检出限为0.67 × 10－3 ng/m3;在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%～126%和103%～123%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为4.4%～10%和5.2%～12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。     

在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃（PAHs）的方法。水样经高速离心后，加入适量甲醇，配制成40%（体积分数）甲醇水溶液，直接进样2 mL至在线固相萃取流路，进行萃取富集，再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996；方法的检出限为0.14~12.50 ng/L，其中苯并[a]芘（B（a）P）的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%，RSD为0.3%~16.6%。B（a）P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%，RSD为3.9%。结果表明，该方法操作简单，灵敏度高，溶剂消耗量少，可满足水样中PAHs，尤其是B（a）P的超痕量分析要求。