香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

建立了测定香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法;在磨碎的香菇样品中,加入硝酸、磷酸和硫酸 ,消化至试液透明澄清 ,为省去萃取分离 ,直接加入抗坏血酸将高价干扰离子还原 ,利用苯基荧光酮与锗在表面活性剂 (CTMAB)存在下的灵敏显色反应 ,于514nm波长下比色测定锗 ;该法的线性范围为0～0.2mg/L ,摩尔吸光系数(ε)为1.33×105L/(mol·cm) ,Sandell灵敏度为5.46×10 -4μg/cm2,回收率为95 %～104%,RSD为3.2 % ;方法简单、快速、结果令人满意 ,适合基层实验室采用。     

聚2-吡咯烷酮的非等温结晶动力学

用差示量热扫描热分析仪(DSC)测试了不同降温速率下聚2-吡咯烷酮(PPD)样品的温度-热焓曲线,样品黏均分子量为2.2×10~4,熔点为272℃。采用Jeziorny法、Ozawa法和莫志深法分析了PPD的非等温结晶动力学。结果表明,在给定降温速率范围内,Ozawa法不适用于描述PPD的非等温结晶动力学过程,Jeziorny法只适用于描述PPD的主结晶阶段,而莫志深法能很好地描述整个结晶过程。Jeziorny法处理结果表明,PPD主结晶阶段的Avrami指数(n)为1.68~1.78,晶体生长为准二维生长。莫志深法处理结果表明,在单位结晶时间里达到某一相对结晶度所需的降温速率随相对结晶度的增加而增大。用Kissinger方程求得PPD的非等温结晶活化能为-31.9kJ/mol。