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基于欧盟玩具安全标准EN 71-3∶2013/A2∶2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法(GC-MS),并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法。经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0.02~1.0 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)为0.9992,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.32 mg/kg。单甲基锡在不同加标水平(0.1、0.5和1.5 μg)下的回收率为86.2%~104.2%,相对标准偏差为3.1%~8.2%(n=6)。实际样品测定表明,马口铁(锡铁合金)材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡,迁移量为0.44~0.67 mg/kg,并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证,经证实其为假阳性结果。 相似文献
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