超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法.农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C18色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙睛作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析.在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%.在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析.本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

附蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定水溶性肥料中3种季铵盐类植物生长调节剂的含量北大核心CSCD

取1.0 g水溶性肥料样品,加入80 mL水,超声溶解10 min,用水定容至100 mL,过0.22μm滤膜.在CNWSIL SCX COLUMN强阳离子交换色谱柱上用体积比为90∶10的0.4%(体积分数)三乙胺溶液(乙酸调节pH至6.0)和乙腈的混合溶液分离滤液中的氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓等3种季铵盐类植物生长调节剂.分离得到的目标化合物用蒸发光散射检测器检测,设置蒸发温度和雾化温度均为80℃,雾化器流量为1.8 L·min^(-1),增益值为8.结果显示,3种目标化合物可在13 min内完全分离,其质量浓度的对数值与其对应的峰面积的对数值均在20~200 mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)均为4 mg·L^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%.方法用于实际样品的分析,氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓均在一定程度上检出.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查方法。可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）大于0.99。48种农药的定量限为0.05～0.4 mg/kg,检出限为0.01～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3%～101.5%,相对标准偏差为1.7%～4.0%。该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

万古霉素键合固定相的分离性能

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构。在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能。结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变。由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展。分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离。这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明:19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差(n=5)不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。