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以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并 相似文献
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构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分离,对色谱条件和质谱条件进行优化,使用同位素内标法进行定量分析。结果表明:22种被测物质在5 ng~800 ng/mL范围内线性表现良好(r2>0.99),检出限为2 ng/mL~8 ng/mL,定量限为5 ng/mL~20 ng/mL,被测物质在低、中、高三个添加水平下回收率为80.2%~113.5%,相对标准偏差为0.9%~14.3%。本研究样本存储方便,保存时间长,前处理操作简单,应用精确质量数进行定性和定量,极大降低了假阳性的发生,为临床药物研究和法医毒物分析提供了新的技术支持。 相似文献
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以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。 相似文献
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