快速溶剂萃取-毛细管电泳法测定土壤和底泥中磺胺类药物残留

建立了一种快速溶剂萃取(ASE)-毛细管电泳检测土壤和底泥中磺胺类药物残留的新方法。通过优化ASE的萃取条件,选取甲醇为萃取剂,在70℃、10.3 MPa的条件下提取土壤和底泥样品中的磺胺类药物。毛细管电泳检测磺胺嘧啶,磺胺甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基嘧啶的标准曲线具有良好的线性(r>0.999)。方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.056～0.070 mg/kg。日内相对标准偏差在0.4%～2.5%之间,日间相对标准偏差在1.2%～4.6%之间。3个加标水平0.100、0.625、2.50 mg/kg的平均回收率在82%～103%之间,RSD≦4.3%。方法已用于土壤和底泥样品前处理和磺胺类药物残留检测。     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。