膦、胂叶立德的化学与应用 Ⅲ.苯甲酰基亚甲基三苯基膦、胂与2-全氟炔腈的反应

作者等曾报道甲氧羰基亚甲基三苯基膦与2-全氟炔腈的反应,本文报道苯甲酰基亚甲基三苯基膦、胂(1)与2-全氟炔腈(2)的反应。1与2在常温(25℃)或低温(-78℃)下于无水二氯甲烷中都能迅速发生反应。常温下M=P时生成产物3,M=As时生成3和4的混合物,而以3为主要产物,两者可通过层析分离,总产率在95％左右。低温下M=P、As都只生成产物4,产率中平。结果见表1。     

膦、胂叶立德的化学与应用——Ⅱ.甲氧羰基亚甲基三苯基膦与2-全氟炔腈反应的研究

甲氧羰基亚甲基三苯基膦(1)与2-全氟炔腈(2)在常温下反应生成3和4的混合物,低温下(-78℃)反应仅生成4。对反应机理作了推测。     

膦,胂叶立德的化学与应用III.苯甲酰基亚甲基三苯基膦,胂与2-全氟炔腈的反应

The reaction of benzoylmethylenetriphenylphosphorane (I) and -arsorane (II) with RCYCCNC:C2F5, n-C3F7) took place smoothly. At room temperature, Ph3P:C(CN)CR:CHBz were formed from phosphonium ylide I in high yield and mixtures of Ph3As:C(CN)CR:CHBz and Ph3As:CBaCR:CHCN were formed from arsonium ylide II and they could be separated by chromatog. and the total yields were about 95%. At low temperature (-78癈), Ph3M:CBzCR:CHCN (M = P, A5) were formed as the sole products in moderate yield.     

布鲁克新一代NMR自动调谐探头

所有的分析仪器总是不断追求进一步提高自动化程度,例如在有机合成和药物化学方面,为了适应大量筛选工作的需要,组合化学应运而生,对仪器自动化的要求更高.在这个领域里,NMR是个关键的分析技术,首当其冲地面对这些要求.作为主要的分析仪器生产厂家,布鲁克公司的承诺是——永远不断创新.最近,布鲁克公司推出用计算机控制的自动调谐和匹配的新一代NMR探头,就是又一个明显的例子.这种新探头,不仅满足了用户对NMR谱仪不断提高的要求,同时,使分子结构的测定和验证接近于完全自动化.     

膦, 胂叶立德的化学与应用II:甲氧羰基亚甲基三苯基膦与2-全氟炔腈反应的研究

甲氧羰基亚甲基三苯基膦与2-全氟炔腈在常温下反应生和Ph3P=C(COOCH3)C(Rf)=CHCN的混合物, 低温下(-78℃)反应仅生成后者.对反应机理作了推测.     

“考古”陶片中酒类残留的分析检测

通过对陶器中酒类残留的检测分析,介绍了化学技术手段在考古工作中的应用。在实验中,学生通过萃取、抽滤、离心、旋转蒸发等实验步骤提取酒的标志物——有机酸,并对其进行高效液相色谱(HPLC)检测,最后结合陶片的考古背景分析陶片的可能用途。该实验依托于考古化学这一新兴交叉学科,面向化学、考古学等专业的学生开设,有助于学生了解并掌握分析化学中样品分离和制备、液相色谱分析等基本概念与操作,并对考古学的研究内容形成一定认识。