SINA法生产己内酰胺工艺中杂质分析

己内酰胺(CPL)工业生产方法有多种,由SINA公司开发的以甲苯为原料生产CPL中杂质种类多,与以苯为原料生产的己内酰胺产品中的杂质有很大的区别,并且杂质含量很低,且多数杂质物化性质与主成分相近,分离与检测都很困难。本文利用气相色谱-质谱联用仪对SINA法生产的己内酰胺进行了杂质的分析。     

气相色谱-质谱法测定甲苯氧化产物的组成

在化纤公司甲苯氧化单元(01单元)中,甲苯与空气中的氧气在氧化反应催化剂醋酸钴的作用下生成苯甲酸,甲苯氧化反应如下:C6H5-CH3+3/2O2→C6H5-COOH+H2O,反应压力为106 Pa,反应温度为165℃.甲苯氧化反应转化率为15%,收率为91%.由于甲苯氧化反应转化率较低,为了提高反应转化率,我所化纤研究室对不同厂家所生产的醋酸钴催化剂进行了评选.在催化剂评选过程中,需要对甲苯氧化产物的组成进行分析.利用现有仪器,摸索实验操作条件,对甲苯氧化产物的组成进行了测定,发现样品中各组分分离良好,并对其中15种组分进行了定性定量分析,结果准确可靠,为醋酸钴催化剂的评选提供了数据依据.