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固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯 总被引:9,自引:0,他引:9
选用85μm PA纤维,考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素,最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱(CGC—ECD)分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。该方法具有较好的精密度(RSD≤16%)和较低的检出限(DLDBP=0.003μg/L,DLDEDEHP=0.05μg/L),水样加标回收率在70%~130%之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量,DBP在0.1~0.4μg/L,DEHP在0.2~1.2μg/L,DMP、DEP、DOP均未检测到。 相似文献
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Spline finite strip has been successfully applied in solving right plates and shells by Cheung et al in 1982. In this paper, the method is extended to the analysis of parallelogram plate. This extension still retains the banded nature of the spline finite strip and only small amount of extra computing effort is required. Furthermore, the discretisation error of the above method is established theoretically as a general case for the spline finite strip method. 相似文献
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Spline finite strip has been successfully applied in solving right plates and shells by Cheung et al in 1982. In this paper, the method is extended to the analysis of parallelogram plate. This extension still retains the banded nature of the spline finite strip and only small amount of extra computing effort is required. Further-more, the discretisation error of the above method is established theoretically as a general case for the spline finite strip method. 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC MS条件与SPE萃取条件的优化,采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用4 mL乙酸乙酯洗脱,以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析,并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937~0.9995;检出限为0.006~0.850 ng/L;定量限为0.015~2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外,其它OPFRs的加标回收率为70.3%~114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%~69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析,其总浓度值为1000~2700 ng/L。 相似文献
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用1/2 MS固体培养基培养拟南芥幼苗, 研究了CuCl2对转Sali3-2基因植株生长的影响, 发现转基因植株Sali3-2的表达可提高其耐受Cu2+胁迫的能力. 进一步克隆Sali3-2基因, 表达并纯化了缺失信号肽的 SALI3-2 蛋白. 利用固定金属离子亲和色谱(IMAC)分析发现, Cu2+ 能够与 SALI3-2 蛋白结合. 通过荧光光谱及圆二色光谱(CD)进一步研究了Cu2+ 与 SALI3-2 蛋白间的键合机理. 结果表明, Cu2+ 可引起SALI3-2 蛋白内源性荧光猝灭, 其猝灭机制为静态猝灭; Cu2+ 与SALI3-2 蛋白的结合常数为8.89×106, 结合位点数为1.6. CD分析显示, Cu2+ 与SALI3-2 蛋白的结合未使SALI3-2 蛋白二级结构发生明显改变. 由此推测, 在高浓度铜离子胁迫下, SALI3-2蛋白通过结合一定数量的Cu2+使蛋白的构象发生改变, 这可能是SALI3-2蛋白的表达使植物耐受Cu2+胁迫能力提高的分子机制之一. 相似文献
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浊点萃取在环境有机分析中的影响因素及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
对近5年来浊点萃取技术在环境有机污染物分析中的进展作了综述,特别叙述了分析过程中的影响因素、与色谱的联用技术及其在环境分析中的应用,对此方法的原理也作了简要介绍(引述文献56篇). 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了蔬菜中3种磺胺类药物(SAs)的高效液相色谱-荧光检测法。蔬菜样品用甲醇提取3次,将提取液浓缩干,用0.1mol/LHCl溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分离,以乙腈和0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器检测。3种SAs的检出限(LOD)为1.02~1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)为3.4~4.3ng/g(鲜重)。蔬菜样品中SAs的添加浓度在0.2~1.0ng/g范围内,3种SAs的平均回收率均大于87%,日内与日间RSD均小于10%。实际蔬菜样品测定结果表明,3种SAs在不同蔬菜中均有不同程度检出,总含量为0.0726~0.3709μg/g(鲜重)。 相似文献