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毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L~65 0mg/L、12 5mg/L~50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。 相似文献
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几种无机阳离子的毛细管电泳-电容耦合非接触电导分离检测 总被引:3,自引:0,他引:3
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接。对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(V p-p )等因素进行了考察,结果发现频率为25~35 kHz、V p-p 在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ 和Ba 2+ 等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液 相似文献
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双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定钴、镍 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言双彼长分光光度法通常采用等吸收点法和K系数法,存在灵敏度较低,测量点少而使误差较大的缺点;曾有人提出用双波长标准加入法来提高双波长法的灵敏度,但存在要求具有等吸收点的局限性,操作上也较麻烦.本文将双波长K系数法,标准加入法和导数法三者有机结合,并且独特地同时进行两组分的的标准加入,以一套数据即可完成两组分的同时测定。本方法具有灵敏度高,准确度好,操作简便,适用范围广的优点。2方法原理设样品中有a、b两组分。浓度分别为Ca、Cb,峰值波长对应于λ1、λ2,同时加太浓度为C、C的a、b标准溶液,则波长λ1、… 相似文献
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多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍 总被引:7,自引:0,他引:7
本文提出一种同时测定铁,钴,镍的新方法,即多波长线性回归分光光度法,利用铁与5-Br-PADAP形成的络合物在750nm处吸收峰不受钴,镍干扰的特点,在750nm处于工作曲线法测定铁的含量,对于钴,镍在550-600nm内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁,钴,镍含量的测定,结果令人满意,回收率为95.7% ̄104.3%,相对标准偏差为1.4% ̄3.8%。 相似文献
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K系数—多波长线性回归吸光光度法同时测定人发中铜铁锌 总被引:5,自引:0,他引:5
将双波长K系数吸光光度法与多波长线性回归吸光光度法相结合,提出一种同时测定三组分的方法,即K系数-多波长线性回归吸光光度法,采用OP-5-Br-PADAP为显色体系,控制溶液PH值为5.7,利用此方法对人发中铜、铁、锌同时测定,结果满意,相对标准偏差为0.59%-4.95%,加标加收率为95.0%-105.0%之间。方法具有简便,选择性及灵敏高的优点。 相似文献
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竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定 总被引:7,自引:1,他引:7
以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ~500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ~500 ng/L),相关系数为0.983 6 ~0.998 4.方法的检出限为0.6 ~8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ~113%,相对标准偏差为2.1% ~11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定. 相似文献
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杀菌剂在环境中长期富集后会引起土壤和植物病害,并能借助雨水或灌溉渗透到深层土壤和地下水中,威胁水体环境和人体健康。因此针对水中杀菌剂开发简单快速、高效灵敏的分析方法至关重要。该研究通过原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe3O4@TpBD,将其作为萃取吸附剂,富集环境水体中苯并咪唑杀菌剂(噻菌灵、麦穗宁、多菌灵)和有机硫杀菌剂(稻瘟灵)。利用Fe3O4@TpBD与杀菌剂之间的π-π共轭、氢键和静电作用进行吸附,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)进行检测,建立了测定水中4种痕量杀菌剂的分析方法。通过透射电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等方式对Fe3O4@TpBD进行表征,以证明材料的成功合成。对萃取条件进行一系列的优化(Fe3O4@TpBD的磁性比例及用量、水样pH、吸附时间、洗脱液的种类及体积、洗脱时间、NaCl含量),确定了最佳萃取条件。4种杀菌剂在3~1200 ng/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法的检出限和定量限分别为0.06~0.28 ng/L和0.20~0.92 ng/L。在15、150和600 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,日内和日间精密度分别为2.8%~10.0%和4.4%~15.7%。将该方法用于实际水样的检测,4种杀菌剂的加标回收率为77.1%~119.1%,在水库水中检测出多菌灵,含量为27.5 ng/L。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,耗时短。 相似文献