电感耦合等离子体发射光谱法测定柑桔类水果及果皮中多种微量元素

采用HNO_3-HClO_4体系湿法消解样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了柑桔类水果及果皮中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Sr、Zn 12种微量元素的含量。分析结果的相对标准偏差0.35%~3.26%,加标回收率85.5%~107.0%,该法简单、快速、可靠、灵敏度高。实验表明,大部分柑桔类水果果皮中微量元素含量高于其果肉中含量。柚子内皮和外皮中微量元素含量有少许差异,柚子外皮中的K、Ca、Mg含量最高,而柚子内皮中Fe、Na的含量较高。该结果为有效利用柑桔类水果果皮的药用功效提供了定量参考依据。     

顺序注射在线稀释微量进样技术及其在自动光度法测定水中亚硝酸盐的应用

以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统).将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释.当获得的电压信号值小于305 mV(约相当于吸光度值0.8)时,SIA系统进入稀释程序,否则,则进入直接测定程序,两种程序均自动完成.直接测定和稀释测定的线性范围分别为1～50μmol·L-1和50～500μmol·L-1NO2-.分别在NO2-浓度水平为10,200μmol·L-1时作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)依次为0.7%和1.0%.该分析系统特别适合于自动分析过程中被测物质浓度变化较大而需要在线稀释的情况.     

微加工芯片式流通池在顺序注射可更新表面反射光谱检测中的应用

提出了一种以湿法蚀刻技术制备的用于流动注射（FI）或顺序注射（SI）进样可更新表面检测的芯片式流通池,并将此流通池与SI系统及检测器相匹配,用于顺序注射可更新表面（SI－RST）反射光谱法检测。流通池由两片玻璃封接而成,流通池通道蚀刻在玻璃基片上。流通池通过多股双岔光纤分别与光源、检测器相耦合,以实现对微珠表面的反射光谱法检测。将此SI－RST反射光谱法检测系统用于对锌的检测,并测定人发试样中微量锌的含量。     

流动注射光度法同时测定血清中NO3^—和NO2^—

采用流动注射分析技术、以分光光度计为检测器,建立了同时测定血清中ＮＯ３和ＮＯ２的方法。以α－萘胺－７－磺酸为显色剂,在５２０ｎｍ比色,测定流路中装有锌－镉还原柱,将ＮＯ３在线还原为ＮＯ２。分析速度达４５样·ｈ＾－１,ＮＯ３和ＮＯ２的检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１、０．００３ｍｇ·Ｌ＾－１,相对标准偏差分别为１．０％、０．５％。     

流动注射-冷蒸气原子吸收法测定垃圾样品中汞

研究了反应介质浓度及其流速、反应管道长度、共存元素等对使用LZ-1200型流动注射氢化物发生器和WFX-10型原于吸收分光光度计测定垃圾样品中汞的影响。方法准确度、精密度均好,且操作简单,试剂用量少,分析速度快。经实际应用,结果满意。     

非接触式原子力显微镜在分子几何结构解析中的应用进展

具有化学键分辨的非接触式原子力显微（nc-AFM）表征展现出了优异的分子结构解析能力,是近十年来显微表征领域里的代表性进展,成为表面分子相关研究的重要工具。本文首先介绍了化学键分辨的非接触式原子力显微镜的核心部件: qPlus传感器,以及实现化学键分辨所必须的针尖修饰技术。围绕该表征方法在分子几何结构成像上的功能,重点介绍了nc-AFM在天然产物结构确定以及表面在位反应研究上的最新进展。     

顺序注射固定化酶化学发光法在线检测甲醇酵母发酵液中的甲醇

运用顺序注射分析技术,完成了样品的在线预处理,并采用固定化酶化学发光检测法测定甲醇的浓度,建立了一种在线监测甲醇酵母发酵诱导阶段发酵液中甲醇浓度的新方法。在选定的最佳条件下,甲醇浓度在0%～1.0%(V/V)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(R=0.9995),相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=11),72 h内RSD为5.0%(0.2%甲醇溶液)。该法可在线自动完成过滤、稀释、测定等操作,分析速度快,长期稳定性高,能满足在线监测甲醇酵母发酵液中甲醇浓度的要求。     

流动注射—冷蒸气原子吸收法测定垃圾样品中泵

研究了反应介质浓度及其流速，反应管道长度，共存元素等对使用ＬＺ－１２００型流动注射氢化物发生器和ＷＦＸ－１０型原子有收分光光度计测定垃圾样品中汞的影响。方法准确度，精密均匀好，且操作简单，试剂用量少，分析速度快。经实验应用，结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

流动注射催化动力学光度法测定痕量锰

在含有氨三乙酸的pH=5．4HAc-NaAc缓冲体系中。在室温下Mn(Ⅰ)对NalO4氧化季胺[4。4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷]反应有显著的催化作用。利用流动注射技术在602nm波长处监测不稳定的显色产物，建立了快速自动测定痕量锰的新方法。在60样／h采样频率下检出限(3σ)为0．073μg／L。线性范围为0-20μg／L，RSD为0．5％。应用于天然水样的测定。结果令人满意。