离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用

综述了离子液体载催化剂和载试剂在有机合成中的应用进展. 离子液体载催化剂是针对离子液体中催化剂难以回收利用的问题提出来的, 它不仅可以实现均相催化, 而且反应产物容易分离, 催化剂可以循环使用. 离子液体载有机试剂合成, 又称为离子液体相有机合成, 具有固相反应产物纯度高和液相反应反应快的优点. 在离子液体载无机试剂的反应中, 反应物毒性降低, 反应条件温和, 产物选择性好.     

干柱法测定肉制品中脂肪含量

建立了干柱法测定肉制品中脂肪含量的最佳条件.使用7.5cm×27mmi.d 玻璃层析柱;以Celite 545/CaHPO_4·2H_2O(9+1)为非脂成分捕集物,再装入样品、无水机Na_2SO_4、Celite545混合物制备干柱.用50mL CH_2Cl_2/CH_3OH(9+1)进行洗脱,可在1h内洗脱完毕.测定了5种肉制品的脂肪含量,并做了脂肪酸分析.与传统的氯仿/甲醇法做了对比,结果一致;统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但干柱法更加快速、简便.     

计时电位法测定乙酰胆碱酯酶活性

报道了一种采用电化学计时电位法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法。以碘化乙酰硫代胆碱作底物,将铂对电极和饱和甘汞参比电极浸入该底物溶液中,向两支铂电极上施加一个合适的恒电流,记录电位E随时间t的变化曲线。该曲线的斜率△E／△t代表酶催化水解的速度,从而反映出酶活性的大小。对固定化乙酰胆碱酯酶片获得了满意的测定结果。     

提取脂质的改良干柱法

报道了一种提取脂质的改良干柱法。用低毒溶剂正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)作洗脱剂代替干柱法中毒性较强的二氯甲烷/甲醇,通过对重要提取条件的考察,建立了改良干柱法提取脂质的最佳条件,并对干柱法提取机理进行了探讨。使用7.5cm×27mmi.d.玻璃层析柱,内装2.0gCaHPO4·2H2O/Celite545(1∶9),再装入样品、无水Na2SO4、Celite545混合物制备干柱。用40mL正己烷/异丙醇(3∶2,V/V)进行洗脱,可在40min内洗脱完毕。测定了6种肉制品的脂质含量,并做了脂肪酸分析,结果与传统的氯仿/甲醇法一致,统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但改良干柱法洗脱剂毒性更低、试剂用量更少。     

采用低毒溶剂提取脂质

报道了采用低毒溶剂正己烷／异丙醇从肉制品中提取脂质的方法，对影响提取率的重要因素进行了考察，建立了最佳提取条件；通过对粗提物不同纯化条件的研究，确定了适宜的纯化方法，样品用正己烷／异丙醇（3：2，V／V）混合溶剂取10min，再向粗提物中加入10mL10g/L的Na2SO4溶液洗去非脂成分，获得了与氯仿／甲醇法相近的提取率。测定了6种肉制品的脂质含量及脂肪酸组成。结果与氯仿／甲醇法一致；统计检验表明，两方法间无显著性差异。但本法更加安全、简便，快速。     

低酚棉籽仁中脂肪酸成分的研究

采用气相色谱法测定了９个低酚棉品种中棉籽仁的脂肪酸组成及相对含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中亚油酸含量最高，为５８．９０％～６４．８８％。与普通棉籽仁进行对比的结果表明，两者脂肪酸组成一致，但低酚棉的亚油酸与不饱和脂肪酸的平均含量均高于普通棉     

乙酰胆碱酯酶催化水解产物的电化学行为

报道了乙酰硫代胆碱水解产物硫代胆碱在玻碳电极上的电化学行为。以乙酰硫代胆碱作底物,在一定条件下乙酰胆碱酯酶催化底物水解,生成电活性物质硫代胆碱。利用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了酶催化水解产物硫代胆碱在玻碳电极上的电化学行为。结果表明:在0.1mol/L的B-R缓冲溶液(pH7.0)中,硫代胆碱有一灵敏的氧化峰,峰电位EP=0.32V(vs.SCE);该体系属具有吸附性的不可逆过程。实验测得电子转移数为2,电极反应速率常数k=0.29s-1。     

二氯甲烷代替氯仿提取脂肪的可行性研究

１引言从食品或生物组织中提取脂肪的传统方法采用氯仿／甲醇混合物作提取溶剂。因方法具有诸多优点而被广泛采用。然而近年发现氯仿有潜在的致癌性，因此，研究氯仿的替代物以减少对人体的危害势在必行。本文采用与氯仿性质相近但危害性要小得多的二氯甲烷作氯仿的替代物，从４种肉制品中提取脂肪，分析了每种样品的脂肪含量、脂肪酸组成及含量，并与氯仿／甲醇法所得结果进行了对比及统计检验，探讨了用二氯甲烷代替氯仿提取脂肪的可行性。２实验部分２．１仪器与试剂１０３型气相层析仪（上海分析仪器厂）。脂肪酸甲酯标样为色谱纯，其它…     

乙酰胆碱酯酶活性的计时电位法测定

报道了一种采用电化学计时电位法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法;以碘化硫代乙酰胆碱作底物,将两支铂电极和一支饱和甘汞电极浸入该底物溶液中,向两支铂电极上施加一个合适的恒电流,记录电位V随时间t的变化曲线;该曲线的斜率ΔV／Δt代表酶催化水解的速度,从而反映出酶活性的大小;对影响测定的重要因素如电流、pH值、温度、底物浓度进行了考察,结果表明：当电流为20μA,pH7.4,温度26.0℃,底物浓度2mmol/L时,可获得满意的测量结果;与其他方法相比,该法更加简便、快速。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法.采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206 nm.在0.2～2.0 mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997.进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率测定,相应的回收率分别为101.5%,99.88%,98.45%,平均值99.94%,RSD为1.7%.