多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯

通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。     

分散固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定竹笋中38种持久性有机污染物

建立了同时测定竹笋中9种多环芳烃(PCBs)、16种多氯联苯(PAHs)和13种有机氯农药(OCPs)的分散固相萃取-气相色谱法-串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。竹笋样品经乙腈提取,以无水MgSO_4、弗罗里硅土和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂净化,经气相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,方法实现了对38种持久性有机化合物的分离和定量,分析物含量在2~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9960~0.9998之间;方法检出限范围0.035~5.55μg/kg;38种持久性有机污染物在低、中、高添加浓度下的平均加标回收率为67.6%~113.6%,相对标准偏差为1.7%~9.5%。方法可对竹笋样品中38种持久性有机污染物定性和定量。