电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁

样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%～101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%～2%,准确度(RE)为-3.4%～1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4μg/mL。方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蓝晶石中的三氧化二铝

建立测定蓝晶石中三氧化二铝的电感耦合等离子体发射光谱法。样品采用氢氟酸–硫酸、盐酸–硼酸预处理,然后用氢氧化钠–过氧化钠混合熔剂熔融。以稀氢氧化钠溶液提取,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。在优化实验条件下,三氧化二铝的质量浓度在0~10.00μg/mL范围内与发射光强度呈良好的线性,r=0.999 4,检出限为4.63μg/g;测定结果的相对标准偏差为0.11%~0.30%(n=12),标准物质测定结果的相对误差为0.14%~0.26%,加标回收率为97.58%~100.19%。该方法操作简单,解决了蓝晶石矿物难熔问题,可应用于蓝晶石中三氧化二铝的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁

建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法。样品采用氢氟酸–王水–高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全。在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为–0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%。该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析。