抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

CuI/2,2'-联吡啶/2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物催化氧化醇生成腈的工艺

以高压反应釜为反应装置,采用CuI/Bipy(2,2'-联吡啶)/TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)催化体系,以氨水作氮源,分子氧作氧化剂,对醇催化氧化生成相应腈的方法进行了优化。 以苯甲醇的催化氧化反应为模型反应,考察了催化剂及其用量、溶剂、反应温度以及时间对催化性能的影响。 实验表明:在高压釜中,120 ℃、40×10⁵ Pa的氮氧混合气(φ(O₂)=8%)条件下,将催化剂摩尔分数降低至1%(脂肪醇催化剂摩尔分数为5%),反应时间缩短至8 h时,催化效果最佳。同时,该反应系统对于不同的芳香醇和脂肪醇的氧化均取得了90%以上的转化率和90%以上的产品收率。     

宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。