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提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵增敏-甲亚胺H光度法测定微量硼 总被引:1,自引:0,他引:1
在微酸性介质(pH 5.2)、助表面活性剂正丁醇存在下,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,甲亚胺-H光度法测定盐湖初级锂盐产品碳酸锂中微量硼.CTMAB的加入可使体系增敏31%,最大吸收波长在412 nm处,表观摩尔吸光率为3.62×104L·mol-1·cm-1,硼含量在1.6 mg·L-1以内遵守比耳定律,线性回归方程A=0.043 57 0.020 72 C,相关系数为0.999 7.应用该法测定纯度为99.5%碳酸锂中微量硼,试验结果的相对标准偏差均小于2.0%,回收率在99.8%~101.5%之间. 相似文献
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