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交联共聚物的红外光谱定量分析研究 总被引:2,自引:0,他引:2
交联共聚物由于具有不溶不熔性, 定量分析方法非常有限,红外光谱分析可以用溴化钾压片制样,故不受此限制。文章用红外内标法测定了甲基含氢硅油-丙交酯交联共聚物中两组分的含量。以KSCN为内标物资,以2 100 cm-1处的强吸收峰为KSCN的定量峰。以1 750 cm-1的强羰基吸收峰为丙交酯的定量峰,二者的吸光度比值为I=ALA/AKSCN。丙交酯和内标物质KSCN的质量比即浓度比为C=MLA/MKSCN,以C对I作图,得内标工作曲线。实验结果表明在2/5<MLA/MKSCN<8/5范围内有较好的线性关系。只要加入适量的内标物质,使C值落在直线范围内,即可获得较为准确的分析结果。文章为交联共聚物以及其他共聚物组成的测定提供了一种简便易行的实验方法。 相似文献
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目前国标方法GB 5009.17—2021测量样品中甲基汞(含量≤0.1 mg/kg)的精密度为20%、定量限为0.02 mg/kg,对于定量限以下的样品检测存在困难;为了能精确地测量国家食品安全检测领域关注的甲基汞污染物,通过在样品中加入同位素稀释剂后以GB 5009.17—2021国标方法进行样品前处理,以液相色谱分离出汞形态,用ICP-MS检测同位素比值,考虑质量歧视效应后以同位素稀释质谱法定量,建立了同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定大米样品中甲基汞含量的方法。当样品中甲基汞含量在0.01~0.03 mg/kg时,方法的精密度为0.3%~22.8%,不确定度U为0.002~0.004 mg/kg,k=2。以鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质(GBW10029)作为质控样,测定得到三种大米样品中甲基汞含量(以Hg计)分别为(8±2)、(24±3)、(19±4) ng/g,经过不确定度评估后表明方法的准确度较高;质控样(GBW10029)甲基汞的证书值(以Hg计)为 (0.84±0.03) mg/kg,而测量结果为(0.83±0.08) mg/kg,对质控样的测量结果说明该方法可靠;同位素稀释法将浓度的测量转换成同位素的丰度比的测量,可避免前处理过程带来的误差,同位素稀释与质谱结合可用于大米中甲基汞的高精度分析。 相似文献