石油焦中硫含量二次标样的制备

本实验由两部分组成。第一部分内容主要是尝试制备用于测定石油焦中硫含量的二次标样,解决了因国内目前还没有石油焦中硫标样为分析带来的困难。还由于采用了二次标样,基本排除了基体对本方法测定结果的影响。本实验在尝试制备二次标样的过程中,用4种测试方法定值。首先对二次标样用方差法进行了均匀性检验。经检验合格后,用定值计算的数据统计方法(包括测定结果的离群值检验、数据分析正态性检验,各方法平均值间一致性检验和等精密度检验)进行定值。第二部分内容主要是使用所制备的二次标样,并用简单、快速的库仑滴定原理设计的快速定硫仪仪器分析替代了操作步骤复杂的管式炉法[1]来分析测定石油焦中硫含量。本方法具有操作简单、测定快速、结果准确及重复性好的优点。本方法基本满足了本公司铝工业用石油焦中硫含量的测定要求。本方法适用范围为0~2.0(m/m)%,方法标准偏差为1.2%。     

分光光度法测铝电解质中的钒

研究了铝电解质中钒的测定方法,采用高温熔融样品.在4.5～6.5 mol/L HCl介质中,使V(Ⅴ)与邻苯二酚紫和乳化剂OP显色生成三元蓝色配合物,其组成为:n(钒)∶n(邻苯二酚紫)∶n(OP)=1∶2∶1,配合物最大吸收波长为580 nm,V在0～10.0 μg/10 mL范围内符合比尔定律.用分光光度法测定,回收率在96.0%～104.0%之间,相对标准偏差为6.52%～9.62%.