2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定山黧豆毒素β-ODAP

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为。最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15 mm×4.6 mm,流动相为25 mmol/L KH2PO4/乙腈,(90∶10,V/V),流速为0.8 mL/m in,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量。     

苦瓜成分的提取工艺探索

考察了溶剂用量(1-10mL)、浸泡时间(1～24h)、超声时间(0～20min)对0．2g苦瓜的籽、果实、叶子中成分提取的影响,利用均匀设计(3因素5水平)与固定单因素的方法相结合(9个实验)获取14个不同实验条件,通过多元线性回归得到相关系数大于0．95的4因素表达式。结果表明,超声波对同一个样品中不同的组分有效果相反的作用,即对有些组分降解破坏的同时却会提高另外一些组分的提取率。实验验证了MATLAB预测的最佳实验条件和实验结果,预测准确率大于97％。对于所研究的苦瓜籽、果实、叶子样品0．2g,最佳提取溶剂体积10mL,浸泡时间24h,超声时间0min(果实)或20min(籽、叶子)。