液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素

建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法.试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,Shield RP18和HSS T3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1～0.5 μg/kg;回收率在70％～120％之间;相对标准偏差在1％～20％之间.本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测.     

应用SPE柱净化HPLC/UV法测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐

采用SPE柱净化、高效液相反相离子对色谱分离、紫外检测器(HPLC/UV)测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐。试样经乙酸沉淀蛋白、Oasis WAX SPE柱净化和浓缩,以甲醇和磷酸盐缓冲液加离子对试剂为流动相,经Symmetry C18色谱柱分离,在231 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明,硫氰酸盐浓度在0.2～50 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.15 mg/kg,在加标量为1、5、25 mg/kg时的回收率为77%～104%。该方法重现性好、检测时间短,灵敏度高,为乳制品及其原料中硫氰酸盐的定量检测提供了较为理想的方法。