国产大网状吸附树脂的应用.Ⅰ.微型柱快速富集水中痕量有机农药的研究

本文用GDX、上试400系列吸附树脂对水中9种痕量有机农药的富集进行了研究。探讨了树脂的种类和极性、农药结构、洗脱剂的种类、水样的酸度、离子强度及体积对回收率的影响,并与XAD—2、SEP—PAK C_(18)、Silica等吸附剂作对比。结果表明,以GDX—102、502;上试402和SEP—PAK C_(18)为吸附剂,以甲酸、乙腈为淋洗剂,对农药的富集获得满意的结果,富集倍数达200。本文还测定了若干树脂对农药的吸附容量。     

高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚

提出了用反相高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚,样品用乙腈作溶液,以EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水体积比60比40混合溶液作流动相,测定波长为254nm,外标法定量测定了间甲氧基苯硫酚及杂质间甲氧基苯酚和间甲氧基苯硫酚二硫化物的含量。三者的检出限(3S/N)分别为0.51,0.48,0.50mg·mL-1,相对标准偏差(n=6)在0.03%～1.77%之间,回收率在98.1%～100.5%之间。     

对异丙基苯硫酚及其异构体的气相色谱法测定

采用毛细管气相色谱法,以氢火焰检测器、DB-5毛细管色谱柱分离了对异丙基苯硫酚、间异丙基苯硫酚、邻异丙基苯硫酚和对异丙基苯硫酚二硫化物,以1,2,4-三氯苯为内标物,进行了内标法定量分析.这4个化合物分别在51.2 ～1 280.5、1.8 ～46.0、2.1 ～53.0、2.0 ～51.0 mg/L质量浓度范围内呈线性响应,检出限分别为0.43、0.45、0.53、0.50 mg/L,精密度分别为0.07%、1.58%、2.32%、2.18%,平均回收率为98% ～101%.该方法操作简单、精密度好、线性好、回收率高,可方便地进行实际应用.